[发明专利]一种自组装纳米二氧化钛的合成方法

权利要求书

1.一种自组装锐钛矿结构二氧化钛纳米材料的制备方法，包括以下内容：

（1）将氧化钛前驱体按比例滴入到乙醇水溶液中；所述的乙醇水溶液，以体积比计，乙醇/H₂O之比为0.25～4:1；所述氧化钛前驱体的加入量以钛/乙醇的摩尔比计为4～20:1；

（2）将有机铵溶液加入到步骤（1）的溶液中；所述的有机铵溶液为烷基氢氧化铵溶液；有机铵溶液的加入量以有机铵盐/钛的摩尔比计为0.02～0.4；

（3）将步骤（2）溶液转入到反应釜中，在90～120℃的反应温度下，恒温处理12～48小时；

（4）将步骤（3）溶液冷却后，加入弱碱性盐或尿素；所述弱碱性盐选自碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种；弱碱性盐或尿素的加入量，以铵根离子对钛的摩尔比计为NH₄⁺/Ti=1～10；

（5）将步骤（4）的反应釜密封后，在120℃～150℃的反应温度下，恒温12～48小时；

（6）将步骤（5）的反应釜取出冷却后，产物经分离、清洗和干燥后，即获得产物。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氧化钛前驱体选自四氯化钛、硫酸钛和钛酸酯。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的钛酸酯为钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯或钛酸四异丁酯的一种或几种。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述氧化钛前驱体的加入量，以钛/乙醇的摩尔比计为8～12:1。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烷基氢氧化铵选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中的一种或几种，烷基氢氧化铵溶液的浓度为10wt%～40wt%。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述有机铵溶液的加入量以有机铵盐/钛的摩尔比计为0.1～0.4。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述的反应温度为100～110℃，所述恒温的时间为24~32小时。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述的反应温度为120℃～130℃；步骤（5）所述恒温的时间为16～24小时。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）所述的分离采用离心分离，离心分离转速为4000～7000 rpm。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）所述清洗的条件为：将分离出的固体采用超声分散在去离子水中，采用离心分离进行分离。

11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，所述离心分离的转速为8000～12000 rpm。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中所述干燥的条件为：在空气气氛中于90～120℃温度下干燥10～30小时。

13.权利要求1至12任一方法所制备的自组装锐钛矿结构二氧化钛纳米材料，具有以下特征：二氧化钛具有锐钛矿结构，尺寸范围为50～150nm，外形在透射电子显微镜下投影像为三角形，具有自组装结构，组装颗粒为梭形纤维状。