[发明专利]一种醇溶性聚氨酯胶粘剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201510215972.7 | 申请日: | 2015-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN104804701B | 公开(公告)日: | 2017-08-08 |
| 发明(设计)人: | 李银松 | 申请(专利权)人: | 安吉县广泰化工纸业有限公司 |
| 主分类号: | C09J175/08 | 分类号: | C09J175/08;C09J11/00;C09J11/08;C09J11/06;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10 |
| 代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙)33230 | 代理人: | 曹绍文 |
| 地址: | 313300 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 醇溶性 聚氨酯 胶粘剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域:
本发明属于化工胶粘剂技术领域,具体涉及一种醇溶性聚氨酯胶粘剂。
技术背景:
聚氨酯胶粘剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)或异氰酸酯基(-NCO)的胶粘剂。醇溶性聚氨酯胶粘剂是以乙醇为分散介质,不存在未反应的异氨酸醋基团,对水蒸气不敏感。目前市场上的聚氨酯胶粘剂很多,但大多存在一定缺点,如粘合剂中含有毒害物质,安全性不高,污染环境;对潮湿气候比较敏感,复合膜的表面张力不够,透明性不好等。
公布号CN101735761A,公布日2010年6月16日的中国发明专利公开了一种醇溶性聚氨酯双组份粘合剂,其解决了现有粘合剂含有毒有害物质,对环境有污染的技术问题,但仍存在下述不足:主剂和固化剂的原料组成不合理,导致该粘合剂对潮湿气候比较敏感,尤其是对高温高湿环境比较敏感,粘合效果一般。
发明内容:
本发明针对现有技术存在的缺陷,提供了一种可在高温潮湿气候环境中使用,生产成本较低,对终端产品没有污染,易于工业化生产的一种醇溶性聚氨酯胶粘剂。
本发明的另一个目的是提供一种醇溶性聚氨酯胶黏剂的生产方法。
为此,本发明采取如下技术方案:
一种醇溶性聚氨酯胶粘剂,包括主剂和固化剂,所述主剂和固化剂的重量配比为9-10:1,所述主剂由预聚体和席夫碱按质量比12.3-14.7:7.72-8.1混合制备而成;
所述预聚体由下列重量份的原料制备而成:聚醚N210 10-12份;甲苯二异氰酸酯2.3-2.7份;
所述席夫碱由下列重量份的原料制备而成:乙二胺 0.52-0.6份;丙酮 0.38-0.42份;异丙醇 0.32-0.38份;乙醇 6.50-6.7份;
所述主剂的制备步骤如下:
(1)制备预聚体:将聚醚N210、甲苯二异氰酸酯按上述比例加入预聚反应釜中,70-100℃条件下反应4.5-5.5小时,检测异氰酸根含量达2-3%,停止反应,冷却至常温备用;
(2)配制席夫碱:将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内,30-40℃搅拌反应1.5-2.5小时;
(3)合成:将步骤(1)制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中,70-80℃反应2-4小时后停止反应, 95-100℃蒸馏1-3小时,将低沸溶剂蒸出,冷却后加乙醇配成70% 或42%的醇溶胶,检测粘度为2000-4000 mPa·s,放料装桶,制得主剂。
优选的,所述固化剂由下列重量百分比的组分混合制备而得:环氧树脂50~65%,偶联剂3-5%, 3-5%三亚乙基三胺,余量为醋酸乙酯。
优选的,将环氧树脂加入加热反应釜中,再加入偶联剂、醋酸乙酯混合加热至30 ℃,保温15-30min,然后加入三亚乙基三胺混合均匀即得。
一醇溶性聚氨酯胶粘剂的制备方法,所述制备方法按如下步骤进行:
首先,制备主剂:(1)制备预聚体:将聚醚、甲苯二异氰酸酯按上述比例通过泵送入预聚反应釜中,70-100℃条件下反应4.5-5.5小时,检测异氰酸根含量达2-3%,停止反应,冷却至常温备用;
(2)配制席夫碱:将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内,30-40℃搅拌反应1.5-2.5小时;
(3)合成:将步骤(1)制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中,70-80℃反应2-4小时后停止反应, 95-100℃蒸馏1-3小时,将低沸溶剂蒸出,冷却后加乙醇配成70% 或42%的醇溶胶,检测粘度为2000-4000 mPa·s,放料装桶,制得主剂;
然后,制备固化剂;
最后,使用时,将主剂和固化剂按质量比9-10:1混合即得本发明的醇溶性聚氨酯胶粘剂。
优选的,所述预聚反应釜和合成釜均接有冷凝装置和放空管,丙酮等通过冷凝装置后大部分被冷凝下来返回到反应釜中,少量没有冷凝下来的被带出,形成工艺废气,高空排放;蒸馏过程中蒸馏出的低沸溶剂经冷凝装置冷凝后收集,出售给废醇回收公司,少量没有冷凝下来的被带出,形成工艺废气,高空排放。
本发明的有益效果:
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