[发明专利]低烟阻燃粉末丁苯橡胶及其制备方法有效
申请号: | 201510214151.1 | 申请日: | 2015-04-29 |
公开(公告)号: | CN105086025B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 徐典宏;笪敏峰;康安福;曹帅英;张华强;赵洪国;翟云芳;桂强;王永峰;艾纯金 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08L9/04 | 分类号: | C08L9/04;C08K9/10;C08K9/06;C08K3/04;C08F279/02;C08F216/12 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人: | 赵囡囡,张永明 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 粉末 丁苯橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种低烟阻燃粉末丁苯橡胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法的具体的制备步骤为:
(1)阻燃型接枝胶乳的制备:以丁苯胶乳质量为100份计,在聚合釜中首先加入100~200份去离子水、然后依次加入100份丁苯胶乳、3~10份乳化剂、0.5~1.5份分子量调节剂,用氮气置换后,加入10~20份的四溴双酚S双烯丙基醚,搅拌、加热,待聚合釜温度达到50~70℃时加入0.05~0.4份引发剂,反应10~15h后,加入0.1~0.5份终止剂,制得阻燃型接枝丁苯胶乳;
(2)功能化可膨胀石墨的制备:以可膨胀石墨质量为100份计,将0.5~5份硅烷偶联剂和50~100份水、5~15份乙醇加入到聚合釜中搅拌混合5~10min;然后加入100份可膨胀石墨,搅拌混合10~30min后加入10~30份阻燃型接枝丁苯胶乳,搅拌、加热,待聚合釜温度达到70~90℃时,加入0.1~0.5份催化剂,搅拌反应5~10h后,脱水、干燥、研磨得到功能化可膨胀石墨;
(3)低烟阻燃粉末丁苯橡胶的制备:以丁苯胶乳质量为100份计,取100份丁苯胶乳和2~10份功能化可膨胀石墨、50~100份水加入到凝聚釜里搅拌混合10~30min,然后升温至40~60℃时,依次加入2~7份隔离剂、1~5份凝聚剂,调节体系pH值为8~13时进行凝聚,凝聚完成后升温熟化,然后经洗涤、脱水、干燥得到所述低烟阻燃粉末丁苯橡胶产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可膨胀石墨的粒径为20μm~200μm,优选为30μm~100μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种;
优选地,所述催化剂选自草酸、盐酸、稀硝酸、磷酸、硫酸中的一种,更优选为硫酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂选自过硫酸钾、二叔丁基过氧化氢、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种;
优选地,所述引发剂加入量为0.1~0.3份。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丁苯胶乳是由共轭二烯烃化合物和芳基乙烯类化合物通过乳液聚合共聚而成,其中共轭二烯烃化合物为C4类共轭二烯烃化合物,芳基乙烯类化合物选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-苯丙烯、乙基苯乙烯及它们的衍生物;
优选地,所述乳化剂选自脂肪酸皂、松香酸皂、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂中的一种或多种;
更优选地,所述隔离剂选自硬脂酸钾、硬脂酸钠、油酸钾、油酸钠、合成脂肪酸钾、合成脂肪酸钠中的一种或多种;
进一步优选地,所述凝聚剂选自氯化钠、氯化镁、氯化铁、氯化钙、硫酸镁、硫酸铝、明矾中的一种或多种。
6.一种低烟阻燃粉末丁苯橡胶,其特征在于,所述低烟阻燃粉末丁苯橡胶具有以下结构:
其中,EG为可膨胀石墨,SBR为丁苯胶乳,R为C1~C12烷基。
7.根据权利要求6所述的低烟阻燃粉末丁苯橡胶,其特征在于,所述R为γ-氨丙基或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基。
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