[发明专利]一种雷公藤甲素的提取制备方法

权利要求书

1.一种雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)提取：将雷公藤药材粉碎至20～30目，用5～15倍量(重量)乙酸乙酯回流提取2～3次，每次4～8小时，过滤后浓缩提取液得到重量为雷公藤药材重量2～3％的浸膏；

(2)碱洗：将浸膏用二氯甲烷溶解后用0.2～0.8moL/L NaOH溶液洗涤2～3次，浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏；

(3)第一次柱层析：将碱洗后浸膏上正相硅胶柱，先用二氯甲烷洗脱，洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷/甲醇混合溶剂洗脱1～2个柱体积，然后用甲醇洗脱，浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗脱物；

(4)第二次柱层析：将甲醇洗脱物再上正相硅胶柱，用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，收集含雷公藤甲素的洗脱液，浓缩至1/4～1/10倍体积后静置析晶，得雷公藤甲素粗品；

(5)纯品制备：将雷公藤甲素粗品用有机溶剂溶解后静置析晶，过滤出晶体得雷公藤甲素纯品。

2.如权利要求1所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(1)回流提取时加入药材重量0.05～0.15％的抗坏血酸。

3.如权利要求1或2所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(2)所述二氯甲烷的用量为每公斤药材用二氯甲烷0.5～1.5升，每次碱洗NaOH溶液用量为二氯甲烷的0.5～1.6倍(体积)。

4.如权利要求1或2所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(3)柱层析采用200～300目正相硅胶，用量为浸膏重量的2～10倍，采用湿法裝柱的方式，所述混合溶剂为二氯甲烷:甲醇＝80～10:1(体积比)的混合溶剂。

5.如权利要求1或2所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(4)柱层析采用200～300目正相硅胶，用量为浸膏重量的20～60倍，采用干法裝柱或湿法裝柱的方式，所述混合溶剂为石油醚:乙酸乙酯＝10～1:1(体积比)的混合溶剂。

6.如权利要求5所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(4)所述梯度洗脱方式为依次用石油醚:乙酸乙酯＝10:1、6:1、4:1、2:1、1:1(体积比)的混合溶剂洗脱，每个比例洗脱3～10个柱体积。

7.如权利要求1或2所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(5)所述有机溶剂选自以下溶剂体系：石油醚/二氯甲烷、石油醚/乙酸乙酯、石油醚/丙酮、异丙醚。

8.如权利要求1或2所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(4)、(5)所述静置析晶的温度为4℃或室温。

9.如权利要求1～8任一项所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于，所述雷公藤药材为雷公藤甲素含量大于30ppm的药材。