[发明专利]胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法无效
| 申请号: | 201510206657.8 | 申请日: | 2015-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN104807932A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 朱颖;郑翊;李丹 | 申请(专利权)人: | 湖北中烟工业有限责任公司;黄鹤楼科技园(集团)有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
| 地址: | 430040 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 胡芦巴 提取物 酮类 成分 指纹 图谱 测定 方法 | ||
1.一种胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(a)对照品溶液的制备:精密称取牡荆素对照品,加入甲醇溶解,制成每1mL含牡荆素150μg的溶液,即得;
(b)供试品溶液的制备:精密称取胡芦巴提取物0.5~5.0g,加入甲醇25~250mL,超声提取40~60min,过滤,取续滤液,即得;
(c)设定色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填料,流动相A为甲醇,流动相B为质量百分数为0.4%磷酸缓冲盐溶液;采用梯度洗脱方式,其洗脱程序为:
0min~12min,流动相A为25%、流动相B为75%,
12min~17min,流动相A为25%→30%、流动相B为75%→70%,
17min~70min,流动相A为30%、流动相B为70%;
检测波长339nm,流速为0.8mL/min,柱温30℃;理论塔板数按牡荆素峰计,不低于3000;
(d)标准指纹图谱的获得:精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μL,按照设定的色谱条件,注入高效液相色谱仪,通过对照品牡荆素的色谱峰,确定供试品溶液色谱图中的牡荆素峰,按照色谱图方法学考察的方法得到胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱;
(e)色谱分析:将每批次所得的供试品溶液的指纹图谱与胡芦巴提取物黄酮类成分标准指纹图谱经中药色谱指纹图谱相似度评价系统比较,来确定胡芦巴提取物黄酮类成分的质量。
2.根据权利要求1所述胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法,其特征在于:所得到的胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱检测出11个特征指纹峰,11号峰为牡荆素,
1号峰:保留时间:7.65±0.2min,
2号峰:保留时间:10.64±0.2min,
3号峰:保留时间:11.87±0.2min,
4号峰:保留时间:14.62±0.2min,
5号峰:保留时间:18.64±0.2min,
6号峰:保留时间:19.92±0.2min,
7号峰:保留时间:21.66±0.2min,
8号峰:保留时间:23.33±0.2min,
9号峰:保留时间:24.82±0.2min,
10号峰:保留时间:26.28±0.2min,
11号峰:保留时间:32.45±0.2min。
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