[发明专利]3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成工艺在审
申请号: | 201510204234.2 | 申请日: | 2015-04-24 |
公开(公告)号: | CN104910007A | 公开(公告)日: | 2015-09-16 |
发明(设计)人: | 王晓扬 | 申请(专利权)人: | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/347 | 分类号: | C07C67/347;C07C69/732 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 453700 河南省新乡市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 羟基 苯基 丙酸 合成 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域,尤其涉及3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成工艺。
背景技术
3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)是一种较好的受阻酚类抗氧剂,可用于橡胶和塑料的加工中,同时其又是合成抗氧剂1010、1076、259等的重要中间体,因此,3,5-甲酯合成工艺的研究尤为重要。3,5-甲酯是以2,6-二叔丁基苯酚(简称2,6-酚)与丙烯酸甲酯为原料,在催化剂的作用下发生加成反应制得的。据文献报道该合成工艺主要需要研究催化剂的选择和反应条件。现有合成工艺多采用叔丁醇钾或甲醇钠作为催化剂,但是采用甲醇钠作为催化剂,副反应较多,且收率较低,而叔丁醇钾价格昂贵,易吸潮,不易保存。
目前众多研究者将催化剂的选择与反应条件作为提高合成3,5-甲酯收率的主要手段。文献报道了采用氢氧化钾作为合成3,5-甲酯的催化剂,其工艺过程具体为:取51.5g(0.25mol)2,6-酚与定量的催化剂,加到250mL的四口烧瓶中,在N2保护下,将温度升至50℃至物料完全熔化;在搅拌下升温到100℃,抽真空除去物料中的轻组分;继续升温到110℃,开始滴加23.65g(0.275mol)丙烯酸甲酯,滴加2h。滴加完毕后,升温到130℃,反应3h。反应结束后,降温到90℃左右,加入定量的乙酸中和。最后采用w(H2O)=17%的甲醇100g溶解,结晶,过滤,洗涤,干燥,得到白色粉状的产品3,5-甲酯。申请人按照上述过程进行了合成3,5-甲酯的实验,上述合成工艺在130℃进行3h,温度较高,时间较长,容易使副反应增多,并且实验结果表明,3,5-甲酯的收率仅为80%~88%,纯度为95%~99%,虽然上述合成工艺提高了3,5-甲酯的收率与纯度,但是该合成工艺仍有待进一步提高。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种收率与纯度都较高的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成工艺。
有鉴于此,本申请提供了一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成工艺,包括以下步骤:
A),将2,6-二叔丁基苯酚与氢氧化钾混合,第一次升温后抽真空至真空度为-0.001~-0.05MPa,保温后抽真空至真空度为-0.07~-0.099MPa,第二次升温后停止抽真空;
B),将步骤A)得到的混合物与丙烯酸甲酯反应,得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。
优选的,所述第一次升温的温度为90℃~110℃。
优选的,所述第二次升温的温度为95℃~120℃。
优选的,所述氢氧化钾与所述2,6-二叔丁基苯酚的质量比为(0.5~3):100。
优选的,所述2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:(1.05~1.4)。
优选的,所述反应的温度为115℃~120℃,所述反应的时间为1.5~1.8h。
优选的,步骤A)中所述保温的时间为15min~30min。
本申请提供了一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成工艺。在合成3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的过程中,本申请首先将2,6-二叔丁基苯酚与氢氧化钾混合,升温后使其熔化后抽真空,保温后再抽真空,再次升温后停止抽真空,使反应生成的有害轻组分脱除,然后加入丙烯酸甲酯与2,6-二叔丁基苯酚在氢氧化钾的催化作用下发生加成反应,得到3,5-甲酯。本申请通过确定最佳的抽真空条件,使有害轻组分脱除的更彻底,从而保证了3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的收率与纯度。实验结果表明,3,5-甲酯的收率可达92%以上,纯度可达99%以上。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成工艺,包括以下步骤:
A),将2,6-二叔丁基苯酚与氢氧化钾混合,第一次升温后抽真空至真空度为-0.001~-0.05MPa,保温后抽真空至真空度为-0.07~-0.099MPa,第二次升温后停止抽真空;
B),将步骤A)得到的混合物与丙烯酸甲酯反应,得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。
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