[发明专利]一种清洁生产吡蚜酮的制备方法在审
| 申请号： | 201510192798.9 | 申请日： | 2015-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN104860925A | 公开（公告）日： | 2015-08-26 |
| 发明（设计）人： | 欧阳建峰;黄朝纲;陈庆磊;李明;孙静丽 | 申请（专利权）人： | 安徽扬子化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
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| 地址： | 247200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 清洁 生产 吡蚜酮 制备 方法 | ||
1.一种清洁生产吡蚜酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）、以乙酰氨基三嗪酮和酸为原料在溶剂中发生酸解反应生成氨基三嗪酮酸盐；
2）、反应合格后进行碱中和反应得到游离态氨基三嗪酮；
3）、烟腈、乙酸和催化剂在溶剂中加氢反应生成烟醛溶液；
4）、烟醛溶液与游离态氨基三嗪酮发生缩合反应，经冷却结晶、过滤、水洗精制、干燥得到吡蚜酮原药；
所述步骤1）酸解反应中采用的溶剂为水或醇类溶剂；
所述步骤3）烟醛合成反应中采用的溶剂为从吡蚜酮母液中蒸馏回收的纯水或醇类溶剂或醇-酯-水混合类溶剂；
所述步骤4）水洗精制过程采用的水为从吡蚜酮母液中蒸馏回收的纯水或醇水混合类溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种清洁生产吡蚜酮的制备方法，其特征在于：所述步骤1）酸解反应中采用的醇类溶剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种清洁生产吡蚜酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）碱中和采用的碱为氨水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种清洁生产吡蚜酮的制备方法，其特征在于：所述步骤3）烟醛合成反应中采用的溶剂为从吡蚜酮母液中蒸馏回收的纯水或醇类溶剂或醇水混合类溶剂。
5.根据权利要求3所述的一种清洁生产吡蚜酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）碱中和采用的氨水溶液为从吡蚜酮母液中进行氨氮吹脱和吸收所副产的氨水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种清洁生产吡蚜酮的制备方法，其特征在于：所述吡蚜酮水洗精制过程采用的水为从吡蚜酮母液中蒸馏回收的纯水或醇水混合类溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种清洁生产吡蚜酮的制备方法，其特征在于：所述步骤4）水洗精制过程采用的水为从吡蚜酮母液中蒸馏回收的纯水。
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