[发明专利]一种橡胶防老剂合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及橡胶防老剂生产技术领域，具体涉及一种烃基化二芳基对苯二胺类橡胶防老剂的合成方法。

背景技术

目前市场上常见的橡胶防老剂有6PPD、RD、4010NA、4030等型号，6PPD和4010NA为对苯二胺类防老剂，适用于天然橡胶、丁苯橡胶、丁晴橡胶、顺丁橡胶等合成橡胶，早期抗老化效果理想而后期略差，由于结构两边的苯环上缺少增溶基因，在胶料中有较大用量时容易出现喷霜现象；由于碱性大，对硫化和焦烧时间有较大影响。4030橡胶防老剂主要以4-氨基二苯胺为原料合成，抗老化性能好，但4-氨基二苯胺比较稀缺，造成4030橡胶防老剂不能大批量生产。

发明内容

发明目的：针对上述技术问题，本发明提供一种抗臭氧和抗疲劳性能优良、喷霜性低的橡胶防老剂合成方法。

技术方案：一种橡胶防老剂合成方法，以苯二酚、邻甲苯胺和苯胺为基料，加烷基酮和催化剂盐酸溶液混合进行缩合反应，在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至80～100℃，搅拌35分钟；将混合物投入反应釜中，连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液，控制时间2～3小时，滴加完毕后，在压力3～6MPa、温度为120～160℃条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24小时分离水相，蒸馏后得到橡胶防老剂产品。

苯二酚、邻甲苯胺、苯胺和烷基酮的用量摩尔比为1：1：1：1～3，最佳比为1：1：1：2。

烷基酮为碳数为4-9的丙酮、甲基异丁己酮或甲基辛酮中的一种。

催化剂盐酸溶液的浓度为12％～16％。

有益效果：本发明获得的产物含固量高、成本低，且具有极好的抗疲劳性和抗屈挠性，基本无污染，防护效果时间长。

具体实施方式

实施例1：

一种橡胶防老剂合成方法，以苯二酚、邻甲苯胺和苯胺为基料，加烷基酮和催化剂盐酸溶液混合进行缩合反应，在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至80℃，搅拌35分钟；将混合物投入反应釜中，连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液，控制时间2小时，滴加完毕后，在压力3MPa、温度为120℃条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24小时分离水相，蒸馏后得到橡胶防老剂产品；苯二酚、邻甲苯胺、苯胺和烷基酮的用量摩尔比为1：1：1：1；烷基酮为甲基异丁己酮；催化剂盐酸溶液的浓度为12％。

实施例2：

一种橡胶防老剂合成方法，以苯二酚、邻甲苯胺和苯胺为基料，加烷基酮和催化剂盐酸溶液混合进行缩合反应，在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至100℃，搅拌35分钟；将混合物投入反应釜中，连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液，控制时间3小时，滴加完毕后，在压力6MPa、温度为160℃条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24小时分离水相，蒸馏后得到橡胶防老剂产品；苯二酚、邻甲苯胺、苯胺和烷基酮的用量摩尔比为1：1：1：2；烷基酮为碳数为9的丙酮；催化剂盐酸溶液的浓度为16％。

实施例3：

一种橡胶防老剂合成方法，以苯二酚、邻甲苯胺和苯胺为基料，加烷基酮和催化剂盐酸溶液混合进行缩合反应，在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至95℃，搅拌35分钟；将混合物投入反应釜中，连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液，控制时间2.5小时，滴加完毕后，在压力4.5MPa、温度为145℃条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24小时分离水相，蒸馏后得到橡胶防老剂产品；苯二酚、邻甲苯胺、苯胺和烷基酮的用量摩尔比为1：1：1：3；烷基酮为甲基辛酮；催化剂盐酸溶液的浓度为14％。