[发明专利]一种钼铁合金粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钼铁合金粉末的制备方法，属于金属材料材料领域。

技术背景

钼铁是指50重量%~75重量%的钼和其余为铁的合金，主要用于在制钢工艺过程中添加钼，世界60%以上钼金属用于合金钢的生产。通常，钼铁通过金属热还原（铝热剂）法制造，所述方法将氧化钼和氧化铁与强还原剂（铝）混合，然后使他们反应。金属热还原法在通过从氧化钼或氧化铁中夺取氧来对铝进行氧化的同时会立即产生大量的热，使反应温度达到3000℃以上的高温。并且产生的钼铁锭粉碎到客户所需的粒度范围，但是在粉碎过程中，会产生约10%左右粒径小于5mm的钼铁小颗粒。

阳离子膜具有一定的选择透过性，可使阳极中被选择的阳离子透过离子膜到阴极室中，全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na⁺离子透过离子膜进入阴极室，从而消去了Na⁺离子杂质的影响。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述制备钼铁合金过程中的反应温度很高，产物不均匀、粒径较大等技术问题而提供一种钼铁合金粉末的制备方法，该制备方法具有反应条件温和，反应温度低，制备所得的钼铁合金粉末纯净、无杂质。

本发明的技术方案

一种钼铁合金粉末的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、以铁片为阳极，以惰性电极为阴极，以含有去极化剂和钼酸钠的水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液，在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式，控制温度范围为室温至90℃进行电解含有去极化剂和钼酸钠的水溶液，直至Na⁺离子全部转移到阴极室；

所述惰性电极为玻碳电极、石墨电极、钛网或铂网；

所述含有去极化剂和钼酸钠的水溶液中，钼酸钠的浓度为0.005-2.5mol/L，去极化剂的浓度为0.01-0.1mol/L；

所述去极化剂为可溶性氯化物、柠檬酸盐、酒石酸盐的一种或两种以上的混合物；

其中可溶性氯化物为氯化铵或氯化钠；

所述柠檬酸盐柠檬酸钠、柠檬酸铵或柠檬酸氢铵；

所述酒石酸盐为酒石酸钠、酒石酸氢钠、酒石酸铵或酒石酸氢铵；

所述酸溶液为浓度为0.001-1mol/L的盐酸水溶液或浓度为0.001-1mol/L的硫酸水溶液；

所述碱溶液为浓度为0.001-1mol/L的氢氧化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的氢氧化钾水溶液；

所述盐溶液为浓度为0.001-1mol/L的氯化钠水溶液或浓度为0.001-1mol/L的碳酸钠水溶液；

所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜，优选为美国杜邦公司生产的Nafion全氟磺酸212型阳离子交换膜；

所述恒流电解的电流为0.08-0.8A，电流密度为1-100mA/cm²；

所述恒压电解的电压范围为10-300V；

（2）、电解完后，将在阳极室上得到的产物用去离子水边清洗边过滤，以便将Na⁺及去极化剂清洗干净，并且将过滤后的滤饼控制温度为30-80℃干燥1-2h，干燥完毕后，氢气氛围下以2.5-10℃/min的速率速度升温至600-800℃进行高温还原2-6h，自然冷却至室温即可得到纯净的混合均匀的钼铁合金粉末。

本发明的有益效果

本发明的一种钼铁合金粉末的制备方法，由于制备过程中采用的阳离子膜具有一定的选择透过性，特别是Nafion系列全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na⁺离子透过离子膜进入阴极室，从而消去了Na⁺离子杂质对最终产品钼铁合金粉末的影响，因此本发明的制备方法具有最终所得的钼铁合金粉末纯度高，无杂相，分布均匀的特点。

进一步，本发明的一种钼铁合金粉末的制备方法，反应条件温和，反应温度低，得到的钼铁合金粉末是纯净的，无杂相的，分布均匀的。

进一步，本发明的一种钼铁合金粉末的制备方法，所用的阴极液范围广，酸液、碱液及盐液均可以，另外，电解过程无论是恒流电解或恒压电解的方式，都能得到纯净分布均匀的钼铁合金粉末。

进一步，本发明的一种钼铁合金粉末的制备方法，由于通过一步即可短时间内制备出钼铁合金粉末前驱体，并且后续处理简单，因此其制备过程工艺简单，容易操作，投资小，合成量大，可直接用于工业化生产。

附图说明

图1、实施例1所得的钼铁合金粉末的EDS能谱图；

图2a、实施例1所得的钼铁合金粉末中钼元素的EDS面扫图；