[发明专利]一种白光LED用钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种发光材料及其制备方法，特别涉及一种白光LED用钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法，属于无机发光材料技术领域。

背景技术

随着社会的不断发展，电子设备、器件等相应的技术也在不断的更新换代，白色发光二极管(white LEDs)已在照明、平板显示、灯光装饰等领域得到广泛的普及。但现在对于白光LED的研究仍然是当前的重点之一，因为目前的商用白光LED产品主要是用蓝光LED激发黄色荧光粉YAG:Ce来形成白光，这种组合由于缺少红色光谱成分，导致光源的显色指数较低，色温较高，难以满足高性能器件的应用需求。随后，随着商用红色荧光粉Y₂O₃:Eu³⁺的出现，这一现象得以改善，但是该红色荧光粉在近紫外范围内不能有效的吸收，极大的减弱了发光的亮度，因此它的应用依旧不容乐观。

现有红色荧光粉发光亮度不足，性能不够稳定，且制备工艺复杂，目前已有许多研究者致力于开发高性能的红色荧光粉以满足不同应用目标的技术要求，改善荧光粉的稳定性和发光性能并不断改进制备工艺成为核心思路。其中，钨酸盐和钼酸盐都是研究的重点。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种发光纯度好、性能优良、制备工艺简单的白光LED用红色荧光粉及其制备方法。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种白光LED用钼酸盐基红色荧光粉，其特征在于：化学式为Na_2-2xEu_2xZn₂Mo₂O₉，其中，x为三价铕离子Eu³⁺掺杂的摩尔百分数，0.001≤x<1.0。

如上所述的白光LED用钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，包括以下步骤：

(1)按化学式Na_2-2xEu_2xZn₂Mo₂O₉中各元素的化学计量比，分别称取含有钠离子Na⁺的化合物、含有锌离子Zn²⁺的化合物、含有钼离子Mo⁶⁺的化合物、含有铕离子Eu³⁺的化合物，其中x为三价铕离子Eu³⁺掺杂的摩尔百分数，0.001≤x<1.0，研磨并混合均匀，得到混合物；

(2)将上述混合物在空气气氛下预烧结1～2次，预烧结温度为300～500℃，预烧结时间1～7小时，自然冷却至室温后，研磨并混合均匀；

(3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为500～900℃，煅烧时间为1～15小时；降温至200～400℃，保温2～8小时后冷却至室温，研磨均匀后即得到粉末状红色荧光粉。

本发明高温固相法的技术方案中，含钠离子Na⁺的化合物为碳酸钠、氧化钠中的一种；含有锌离子Zn²⁺的化合物为氧化锌、碳酸锌中的一种；含有钼离子Mo⁶⁺的化合物为氧化钼、钼酸铵中的一种；含有铕离子Eu³⁺的化合物为氧化铕。

本发明高温固相法的优选方案是：步骤(2)的预烧结温度为400～500℃，预烧结时间为1～5小时；步骤(3)的煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为1～12小时；降温至温度为250～400℃，保温2～6小时。

如上所述的白光LED用钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，采用化学合成法，包括以下步骤：

(1)按化学式Na_2-2xEu_2xZn₂Mo₂O₉中各元素的化学计量比，分别称取含有钠离子Na⁺的化合物、含有锌离子Zn²⁺的化合物、含有钼离子Mo⁶⁺的化合物、含有铕离子Eu³⁺的化合物作为原料，其中，x为三价铕离子Eu³⁺掺杂的摩尔百分数，0.001≤x<1.0，将它们分别溶解于稀硝酸中，并用去离子水进行稀释；

(2)各溶液分别溶解完全后，按各原料质量的0.5～2.0wt％分别添加络合剂，磁力搅拌至完全溶解，所用的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种；