[发明专利]一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法有效
| 申请号: | 201510149438.0 | 申请日: | 2015-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN104773720B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
| 发明(设计)人: | 李耀刚;李佳慧;王宏志;张青红;侯成义 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所31233 | 代理人: | 黄志达 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 单层 二硫化钼 石墨 复合 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法,包括:
(1)以二硫化钼为原料,通过锂离子插层法制备单层二硫化钼,将制备的单层二硫化钼,分散于去离子水中,通过水浴超声和细胞粉碎剥离获得分散性均匀的单层二硫化钼分散液;其中,单层二硫化钼分散在去离子水中的浓度为0.01mg/mL~1mg/mL;
(2)以石墨粉为原料,采用Hummers方法制备氧化石墨,将制备得到的氧化石墨,分散于去离子水中,超声,得到均匀的氧化石墨烯分散液;其中,氧化石墨烯分散在去离子水中的浓度为0.01mg/mL~10mg/mL;
(3)将步骤(1)获得的单层二硫化钼分散液和步骤(2)获得的氧化石墨烯分散液按照体积比为1:1~1:5混合,超声,获得混合均匀的单层二硫化钼与氧化石墨烯混合分散液,用聚四氟乙烯滤膜抽滤成薄膜,真空干燥,得到掺杂单层二硫化钼片的氧化石墨烯复合薄膜;
(4)将步骤(3)获得的掺杂二硫化钼片的氧化石墨烯复合薄膜放置于氢碘酸溶液中还原,还原时间为2~24h,取出,清洗,得到掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中锂离子插层法制备单层二硫化钼的方法为:将300mg二硫化钼搅拌分散到3mL正丁基锂的己烷溶液中,在N2气氛的保护下搅拌48h,加入5mL正己烷溶液稀释反应液,搅拌0.5~3h后,加入去离子水后超声剥离反应10~60min,得到单层二硫化钼。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中水浴超声的时间为10~60min。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中细胞粉碎剥离的时间为5~30min。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中Hummers方法制备氧化石墨的过程为:用高锰酸钾和浓硫酸氧化200~500目的石墨粉,抽滤得到的滤饼置于50~80℃下真空干燥2~12h,研磨得到氧化石墨。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中超声的时间为10~60min。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中超声时间为5~30min。
8.根据权利要求1所述的一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中聚四氟乙烯滤膜的孔径大小为0.1μm~5μm。
9.根据权利要求1所述的一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中真空干燥的温度为60~90℃,时间为2~12h。
10.根据权利要求1所述的一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的清洗为用乙醇和去离子水反复清洗。
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