[发明专利]一种大量制备介孔BiVO4/Bi2O3复合微棒p‑n结光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于介孔BiVO₄/Bi₂O₃复合微棒制备技术领域，特别是涉及一种介孔BiVO₄/Bi₂O₃复合微棒p-n结光催化剂的固相反应的化学合成方法。

背景技术

钒酸铋(BiVO₄)作为一种重要的半导体材料，因其对人体和环境没有危害，成为目前热门的无机材料。BiVO₄在接触太阳和荧光灯的光的时候能够促进化学反应，它能够杀灭多种菌类及病毒等，在加速化学反应过程中，并没有造成资源浪费与附加污染形成，这是符合低碳经济的发展需求的，因此BiVO₄在颜料和光催化降解等领域有着广泛的应用。目前，文献报道制备BiVO₄纳米材料的方法有：水热法、微波法、化学沉积法和高温固相反应等多种方法。在美国化学学会的《物理化学杂志C》(2009年，113卷20228页)报道过溶剂热法合成纺锤体型BiVO₄。专利CN201310138022.X公开了溶剂热法合成不同形貌BiVO₄的方法。但很多方法制备单一的BiVO₄尺寸大都不均一，制作成本相对较高、性能存在一定缺陷等，因此合成杂化结构的纳米材料已经称为科学家们研究的焦点。

p-n结光催化剂是由p型半导体和n型半导体复合形成的光催化剂，是一种具有良好化学功能的特殊功能材料，能有效分离光生电子和空穴。p-n结光催化剂材料不仅能够拓展宽带隙半导体的波长范围，而且能通过内部电场抑制载流子的复合，极大地提高了材料的光催化性能，受到广泛关注。如美国化学学会的《美国化学会志》(2013年，135卷10286页)报道了水热法合成MoS2/n-rGO p-n结光催化剂制氢的方法。同时，专利CN201410360916.8也报道了电沉积法制备Bi₂O₃/BiPO₄p-n结光催化薄膜材料的方法。但是很多方法涉及高温、低压等操作，不仅耗能而且耗时。目前合成介孔BiVO₄/Bi₂O₃复合微棒同时实现低成本、易控制、重复性好的方法还没有报道。本专利介绍的方法不仅能简便地控制介孔BiVO₄/Bi₂O₃复合微棒的生长，而且能有效降低材料的生产成本，合成过程简单、易控制，产品产量大、重复性好，并且具有优异的光催化还原性能。

发明内容

本发明针对介孔BiVO₄/Bi₂O₃复合微棒难以合成的问题，提供了一种低成本、易控制、重复性好的制备介孔BiVO₄/Bi₂O₃复合微棒p-n结光催化剂的方法。

本发明的技术方案是通过如下方式实现的：一种大量制备介孔BiVO₄/Bi₂O₃复合微棒p-n结光催化剂的方法，以金属无机盐五水硝酸铋(Bi(NO₃)₃·5H₂O)为反应前驱物，加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，以草酸钠(Na₂C₂O₄)和偏钒酸钠(NaVO₃)为反应物，溶剂热反应后，经离心、洗涤、烘干，将得到的产物通过300～400℃固相反应煅烧得到介孔BiVO₄/Bi₂O₃复合微棒p-n结光催化剂。

在所述的一种大量制备介孔BiVO₄/Bi₂O₃复合微棒p-n结光催化剂的方法中，制备介孔BiVO₄/Bi₂O₃复合微棒p-n结光催化剂包含以下步骤：

⑴取一定量的无机盐硝酸铋(Bi(NO₃)₃·5H₂O)和乙二醇(EG)，配成Bi³⁺摩尔浓度为0.01～0.035M的溶液，加入适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于其中，得到无色透明溶液A，将溶液A放入容器中并在室温下进行磁力搅拌；