[发明专利]1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的制备方法有效
申请号: | 201510147362.8 | 申请日: | 2015-03-31 |
公开(公告)号: | CN104710269A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 李翔;刘小成;邓嘉伦;胡丽;蔡光威;李自勇;陈刚;张荔英 | 申请(专利权)人: | 华烁科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C15/18 | 分类号: | C07C15/18;C07C1/34 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 邬丽明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯乙烯 制备 方法 | ||
1.1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的制备方法,其特征在于,该制备方法是以对二甲苯和邻甲基苯甲醛为原料,依次采取溴化、wittig反应,中间产物无需分离纯化直接一锅法制备合成1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述一锅法制备式(Ⅰ)表示的1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯,将式(Ⅱ)所示的化合物经溴化反应得到式(Ⅲ)所示化合物,化合物(Ⅲ)不经分离直接与三苯基膦反应得到式(Ⅳ)化合物,式(Ⅳ)化合物不经分离直接与式(Ⅴ)化合物反应得到式(Ⅰ)目标化合物:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的采取一锅法制备1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯,具体按照如下步骤获得:
1)向反应器中加入二氯乙烷、对二甲苯(Ⅱ)和N-溴代丁二酰亚胺,对二甲苯(Ⅱ)与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:2-2.2,于30-80℃下反应完毕,得到对二溴苄(Ⅲ);
2)化合物(Ⅲ)无需分离,直接向反应器中加入三苯基膦,三苯基膦与化合物(Ⅱ)的摩尔比为1:0.4-0.5,加热回流1-5小时,得到对二苯甲基膦溴化物(Ⅳ);
3)化合物(Ⅳ)无需分离,直接向反应器中加入邻甲基苯甲醛(Ⅴ)和醇钠或醇钾,邻甲基苯甲醛(Ⅴ)、醇钠或醇钾与化合物(Ⅱ)的摩尔比为1:0.5-1:0.5,反应温度控制20-50℃,反应完毕后,得到1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯(Ⅰ)黄色鳞片状固体;
4)所得1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯产物干燥后,以烷基苯溶解,析出晶体,过滤得到1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯纯品,烷基苯与待处理物料1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的质量比为1-4:1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的醇钠或醇钾为异丙醇钠、异丙醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的烷基苯为甲苯、乙苯、二甲苯或三甲苯。
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