[发明专利]一种二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种二氧化钛的制备方法。

背景技术

钛白粉，即二氧化钛，化学式TiO₂，白色固体或粉末状的两性氧化物，分子量79.87，是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料。钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。它的熔点很高，也被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。常用生产方法有两种：硫酸法(Sulphate Process)和氯化法(Chloride Process)。其中56％为氯化法产品，这种产品的70％以上又产自美国杜邦等钛白粉大厂，其他国家包括中国的钛白粉工厂仍以硫酸法为主。目前硫酸法的缺点是流程长，只能以间歇操作为主，湿法操作，硫酸、水消耗高，废物及副产物多，对环境污染大；氯化法的缺点是投资大，设备结构复杂，对材料要求高，要耐高温、耐腐蚀，装置难以维修，研究开发难度大。另外，王俊尉等在《纳米二氧化钛制备方法研究》中公开了钛醇盐气相水解法制备二氧化钛，具体为利用氮气、氦气或空气做载气，把钛醇盐和水蒸汽分别导入反应器的反应区，进行瞬间和快速水解反应，生产二氧化钛，副产醇，该方法中由于空气载体中含有氧气，而且载气载入水蒸汽的过程不可避免的会引入氧气，但是副产的醇与氧气易燃发生爆炸，危险系数高。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种二氧化钛的制备方法，避免对设备的腐蚀，同时提高生产安全性。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种二氧化钛的制备方法，包括四氟化钛气体在200～600℃条件下与水蒸气反应生成二氧化钛。

为了使四氟化钛气体与水蒸气反应更加充分，同时考虑到生产效率的问题，所述反应的时间可以选择0.3～2小时。

上述反应涉及的反应方程式为：

TiF₄(g)+2H₂O(g)→TiO₂(c)+4HF(g)    (1)

上述式(1)中生成二氧化钛过程中副产的氟化氢经氢氧化钠溶液吸收后可用于生产冰晶石。

上述制得的二氧化钛，聚集成聚集态粒子后，经分离、脱酸、筛选后即得精制二氧化钛产品。

所述四氟化钛可以为市售商品；也可以为了实现绿色环保工艺，进一步降低生产成本，所述四氟化钛由以下方法制备而得：其操作步骤为：

1)无水氟化氢与三氧化二铁在300～500℃下反应制得三氟化铁；

2)步骤1)制得的三氟化铁与钛铁矿在1100～1500℃下反应制得四氟化钛。

上述反应涉及的反应方程式为：

6HF(l)+Fe₂O₃(c)→2FeF₃(c)+3H₂O(g)      (2)

3FeTiO₃(c)+4FeF₃(c)→2Fe₂O₃(c)+3TiF₄(g)+3FeO(c)    (3)

上述式(2)中生成三氟化铁过程中副产的含氟水蒸气经氢氧化钠溶液吸收后用于生产冰晶石；上述式(3)中生成四氟化钛副产的三氧化二铁和氧化亚铁混合物经氧化制得三氧化二铁可直接返回步骤(2)作为原料使用；上述式(1)中生产二氧化钛副产的氟化氢经浓硫酸洗涤除水后可直接返回步骤(2)作为原料使用。上述副产物的处理方式，实现副产物的直接回收利用，及副产物工艺内双循环，充分利用原料，降低成产成本的同时，实现绿色环保工艺。

为了保证反应的顺利进行，同时避免原料过量造成的浪费，步骤1)中无水氟化氢与三氧化二铁的摩尔比选择为5.96～6.25：1.0；步骤2)中三氟化铁与钛铁矿中钛酸铁的摩尔比为4.0～4.5：3.0。

为了保证反应充分，同时考虑到生产效率的问题，步骤1)中反应时间为0.2～5小时；步骤2)中反应时间为5～10小时。