[发明专利]一种丝素/石墨烯导电纤维的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于蚕丝复合纤维技术领域，特别涉及一种丝素/石墨烯导电纤维的制备方法。

背景技术：

石墨烯是目前已知的最薄的二维材料，而且因其电子可以在石墨烯晶体内自由移动速度远超过一般导体，所以导电性能出色。蚕丝因具有诸多优异的性能在各个领域中被广泛使用，目前人造动物纤维一般是采用来源丰富、成本较低的丝素蛋白进行仿生纺丝，制备出力学性能优异的再生丝素蛋白纤维。

导电纤维的制备方法有两种，一种是在常规纤维表面涂覆导电成分，另一种是将导电材料与纤维原料混合纺丝制成。涂覆法制备的导电纤维的导电性能突出，但是耐水洗和耐久性不佳，共纺法制备的导线纤维中导电粒子容易团聚，影响纤维的导线效果。

目前已经报道将石墨烯与蚕丝结合制备纤维材料，中国专利CN103173882A(公开日2013.06.26)公开了制备石墨烯/蚕丝复合纤维的方法，将石墨烯溶液与脱胶冻干后的丝素蛋白、甲酸混合后，静电纺丝制备成石墨烯/蚕丝复合纤维。中国专利CN103572395A(公开日2014.02.12)公开了一种增强增韧再生蚕丝纤维及其制备方法，是将蚕丝脱胶溶解后的蚕丝蛋白水溶液与氧化石墨烯溶液混合后，加入氯化钙溶液，经浓缩纺丝和后处理后得到增强增韧再生丝素纤维。中国专利CN103966844A(公开日2014.08.06)公开了一种石墨烯导电复合纤维的制备方法，是纤维表面改性后浸入石墨烯分散体系中，取出烘干得到石墨烯导电复合纤维。如何让石墨烯稳定的均匀地分散在丝素蛋白溶液中，是制备石墨烯与丝素蛋白复合纤维关键之一。

发明内容：

本发明的目的是提供一种丝素/石墨烯导电纤维的制备方法，该方法是先将氧化石墨烯溶液和丝素蛋白水溶液混合成膜，将膜用溶剂溶解制成纺丝液，经纺丝制备出丝素/石墨烯导电纤维，该方法制备的纺丝液中石墨烯不易团聚，能形成很好的分散体系，制备的丝素/石墨烯导电纤维的导电性能和机械性能佳。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种丝素/石墨烯导电纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯溶液与丝素蛋白溶液混合，倒入聚四氟乙烯的模具中，干燥得到氧化石墨烯与丝素蛋白复合膜；

(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯与丝素蛋白复合膜置于溶剂中，搅拌至完全溶解，超声得到纺丝液；

(3)将步骤(2)得到的纺丝液置于静电纺丝设备的容器中，高压电纺得到复合纤维，经蒸汽处理后得到丝素/石墨烯导电纤维。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的还原度为99％，氧化石墨烯的浓度为15-30mg/ml。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的丝素蛋白的溶液中丝素蛋白的质量分数为30％-45％。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的氧化石墨烯溶液与丝素蛋白溶液的质量比为1:50。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)所述的溶剂为NMMO溶液。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)所述的超声的时间为30-45min。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)所述的纺丝液的粘度为2-5Pa*s。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)所述的高压的电场强度为10-15kv/cm。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)所述的蒸汽为乙醇与水的混合物，蒸汽处理时间为5-10min。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)传统的石墨烯纺丝技术中，较难解决的就是石墨烯的团聚问题，本方法中采用先使石墨烯与丝素均匀分布成膜后再溶解，使石墨烯小分子被丝素大分子包围，因此石墨烯分子间不易团聚，有利于制备高浓度的石墨烯溶液。

(2)本方法制备的丝素/石墨烯导电纤维中，丝素与石墨烯均匀分布在纤维中，因此纤维的导电性均匀，且耐水性和耐持久性好。并采用静电纺丝技术结合蒸汽后处理技术，使导电纤维的直径小，且使丝素有轻微溶胀，纤维间的结合力好，不易脱落。

(3)本制备方法简便，易于操作，制备的制备的丝素/石墨烯导电纤维具有良好的吸湿透气性，穿着舒适性，较高的机械强度，并具备导电性和抗菌性能。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1：