[发明专利]一种ITH结构稀土硅铝分子筛及其合成方法有效
申请号: | 201510091794.1 | 申请日: | 2015-02-28 |
公开(公告)号: | CN104692407A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
发明(设计)人: | 曾鹏晖;郭小忠;王久江;赵红娟;王宝杰;李明富;郭巧霞;梁云;刘宏海;申宝剑 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 韩蕾 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ith 结构 稀土 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种ITH结构稀土硅铝分子筛的合成方法,该合成方法包括:
在二羟基己烷双铵水溶液中加入硅源、稀土源、铝源、氟源及晶种搅拌混合形成凝胶混合物,其中控制形成凝胶混合物体系总组成的摩尔比为:R(OH)2/SiO2=0.01~1.0,RE2O3/SiO2=0.001~0.05,SiO2/Al2O3=50~1000,F/SiO2=0.01~1.0,H2O/SiO2=5~50,其中R(OH)2为二羟基己烷双铵,RE2O3为稀土氧化物;
将上述凝胶混合物进行分步晶化,第一步在50~120℃下动态晶化4~48小时,第二步在120~200℃下静态晶化1~15天,然后将产品过滤、洗涤、干燥,300~600℃焙烧3~10小时得到ITH结构稀土硅铝分子筛。
2.根据权利要求1所述的ITH结构稀土硅铝分子筛的合成方法,其中所述的硅源选自水玻璃、硅溶胶、粗孔硅、白炭黑、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的ITH结构稀土硅铝分子筛的合成方法,其中所述的稀土源包括稀土化合物和/或含稀土的Y沸石。
4.根据权利要求3所述的ITH结构稀土硅铝分子筛的合成方法,其中所述的稀土化合物选自稀土氯化物、稀土硝酸盐、稀土硫酸盐、稀土醋酸盐中一种或多种,优选硝酸镧、氯化镧、硝酸铈、氯化铈中的一种或多种;所述的含稀土的Y沸石选自含稀土的REY沸石、含稀土的REHY沸石、含稀土的REUSY沸石中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的ITH结构稀土硅铝分子筛的合成方法,其中所述的铝源选自拟薄水铝石、异丙醇铝、偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、氧化铝中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的ITH结构稀土硅铝分子筛的合成方法,其中所述的氟源选自氟化铵、氟化氢铵、氢氟酸、氟化钾中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的ITH结构稀土硅铝分子筛的合成方法,其中所述的晶种为ITH结构纯硅沸石、ITH结构硅铝沸石中的一种或两种混合物。
8.根据权利要求1或7所述的ITH结构稀土硅铝分子筛的合成方法,其中,所述晶种的加入量占硅源中SiO2重量的0.1~20%。
9.根据权利要求1所述的ITH结构稀土硅铝分子筛的合成方法,其中所述的晶化为分步晶化,第一步在60~100℃下动态晶化6~24小时,第二步在130~190℃下静态晶化1~12天。
10.一种ITH结构稀土硅铝分子筛,其是根据权利要求1~9中任一项所述的合成方法得到的。
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