[发明专利]一种超声提高二维材料单晶化学气相输运生长质量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超声提高二维材料单晶化学气相输运生长质量的方法。

背景技术

化学气相输运（CVT）是一种单晶生长和物质提纯的重要方法。在很多场合下，化学气相输运和化学气相沉积并没有严格的区别，只是应用的场合和反应装置有所不同。一般来说，化学气相沉积主要指薄膜的制备，而化学气相输运则常指用于单晶生长、新化合物的合成和物质的提纯等场合。当利用化学气相输运方法制备一种固体物质A的晶体时，可以在体系中加入输运剂B，物质A与输运剂B反应生成挥发性的产物C，并建立起如下化学平衡：iA(s)+kB(g)←→ jC(g)。反应物封闭在石英容器里，并置于有一定温度梯度的管式炉中。由于在不同的温度下，上述反应的平衡常数不同，生成的气相物质C从容器的一端输运到另一端时，平衡向相反方向移动，使A沉积下来。用这种方法可以使物质A得到纯化，还可以得到很好的晶体。

在化学气相输运生长单晶的过程中，一个重要的步骤就是将多晶粉末材料和输运剂一起密封在一个密闭的容器中。一般我们采取的是将多晶粉末材料与输运剂一起密封在一段两头烧结的石英管中，这就需要将多晶粉末倒入一端已烧结的石英管的底部，再进行二次烧结。常用的转移剂有四氯化碲、五氯化钽、碘等等。在实际操作中，在加入多晶粉末和转移剂药品时，特别是在加入转移剂时，因部分试剂易潮解，往往会出现部分粉末材料粘在石英管上端内侧管壁的情况。在二次烧结后，两端封闭的石英管内单晶块状材料与转移剂的比例与预期结果不一致，导致最终单晶生长效果不理想，不能得到较大的单晶。

发明内容

为了解决在单晶生长工艺中遇到的部分多晶粉末和转移剂粉末吸附在石英管上端管壁导致烧结质量下降的问题，本发明提供了一种超声提高二维材料单晶化学气相输运生长质量的方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：通过将装有多晶粉末和转移剂粉末的石英管放入超声清洗机中进行预处理，利用超声波振动使得吸附在石英管上壁内侧的粉末与管壁脱离并全部集中于石英管底部，从而达到提高单晶生长质量的目的。

有益效果：操作简便，可靠性强，可以有效提高单晶生长的效率和质量。

具体实施方式：

实施例一：1.将MoS₂多晶粉末原材料倒入石英管底。

2.将转移剂TeCl₄倒入石英管底。

3.将石英管开口端用封口膜密封，防止样品在空气中氧化或水解。

4.将装有MoS₂多晶粉末和转移剂TeCl₄粉末，并封口的石英管放入清洗网架中，并将清洗网架放入清洗槽内。注意要将石英管以封口倾斜向上，底部倾斜向下的方向放入。

5.向清洗槽内加入水至水位为清洗槽的三分之一到三分之二之间，以水位高度稍高于附着样品高度为宜。

6.设定超声时间为150秒，开始超声清洗。

7.观察石英管壁上附着的样品粉末是否完全掉落到石英管底部，若管壁上仍有残留则可延长超声清洗时间。

8.取出石英管。

实施例二：1.将WSe₂多晶粉末原材料倒入石英管底。

2.将转移剂TaCl₅倒入石英管底。

3.将石英管开口端用封口膜密封，防止样品在空气中氧化或水解。

4.将装有WSe₂多晶粉末和转移剂TeCl5粉末，并封口的石英管放入清洗网架中，并将清洗网架放入清洗槽内。注意要将石英管以封口倾斜向上，底部倾斜向下的方向放入。

5.向清洗槽内加入水至水位为清洗槽的三分之一到三分之二之间，以水位高度稍高于附着样品高度为宜。

6.设定超声时间为180秒，开始超声清洗。

7.观察石英管壁上附着的样品粉末是否完全掉落到石英管底部，若管壁上仍有残留则可延长超声清洗时间。

8.取出石英管。