[发明专利]稀土永磁体的制备

说明书

本发明提供了稀土永磁体的制备。具体地，通过将R1‑Fe‑B组成(其中R1为稀土元素)的烧结磁体本体的一部分浸渍于分散在溶剂中的粉末的电沉积浴中，该粉末包含稀土元素的氧化物、氟化物、氟氧化物、氢化物、或稀土合金，实施电沉积以使该粉末沉积在该磁体本体的表面的区域上，以及在真空中或在惰性气体中在低于烧结温度的温度下热处理在其上沉积有粉末的磁体本体。

相关申请的交叉引用

该非临时申请要求2014年2月19日在日本提交的专利申请号2014-029667在35U.S.C.§119(a)下的优先权，通过引用将其全部内容经此并入。

技术领域

本发明涉及用于制备R-Fe-B基永磁体的方法，该永磁体在矫顽力方面增加同时抑制剩磁的衰退。

背景技术

凭借优异的磁性质，Nd-Fe-B基永磁体找到日益增加的应用范围。在旋转机器例如发动机和发电机的领域中，近来开发了使用Nd-Fe-B基永磁体的永磁体旋转机器以响应对于重量和轮廓减小、性能改进和能量节省的需求。旋转机器内的永磁体由于线圈和铁芯的生热而暴露于提高的温度并且保持易受通过来自线圈的反磁场的退磁作用影响。因此存在对于烧结Nd-Fe-B基磁体的需要，该磁体具有耐热性、一定水平的作为耐退磁性指数的矫顽力和作为磁力大小的指数的最大剩磁。

可通过增加Nd2Fe14B化合物的体积因子和改进晶体取向来实现烧结Nd-Fe-B基磁体的剩磁(或剩余磁通量密度)的增加。为此，对方法做了多个改变。为了增加矫顽力，已知不同的方法，包括晶粒细化、使用具有较大Nd含量的合金组成、和添加有效元素。目前最通常的方法是使用其中Dy或Tb替代部分Nd的合金组成。用这些元素替代Nd2Fe14B化合物中的Nd增加了该化合物的各向异性磁场和矫顽力两者。另一方面，用Dy或Tb替代降低了该化合物的饱和磁极化。因此，只要采取上述方法以增加矫顽力，剩磁的损失就不可避免。

在烧结Nd-Fe-B基磁体中，由通过在晶界处的反向磁畴的核心产生的外部磁场大小给出矫顽力。反向磁畴的核心形成在很大程度上由晶界结构以这样的方式表示：接近晶界的晶粒结构的任何无序引起磁结构的混乱，从而有助于形成反向磁畴。通常认为从晶界延伸到约5nm深度的磁结构导致矫顽力的增加(参见非专利文件1)。本发明人发现当微量的Dy或Tb仅集中接近晶粒的界面由此仅接近界面而增加各向异性磁场时，可增加矫顽力同时抑制剩磁的衰退(专利文件1)。此外本发明人还建立了制备磁体的方法，其包括分别制备Nd2Fe14B化合物组成合金和富Dy或富Tb合金、混合并且烧结(专利文件2)。在该方法中，富Dy或富Tb合金在烧结步骤期间变成液相并且将其分布从而围绕Nd2Fe14B化合物。因此，仅接近该化合物的晶界发生用Dy或Tb替代Nd，这对于增加矫顽力同时抑制剩磁的衰减是有效的。

然而，上述方法经受一些问题。由于在高达1000-1100℃的温度下烧结两种合金细粉末的混合物，Dy或Tb倾向于不仅在Nd2Fe14B晶体晶粒的界面处扩散，而且还扩散到其内部。实际制备的磁体的结构观察揭示Dy或Tb在晶界表面层中扩散至离该界面约1-2微米的深度，并且该扩散区域占60％或以上的体积分数。由于进入晶体晶粒的扩散距离变得较大，接近该界面的Dy或Tb的浓度变得较低。降低烧结温度对于使进入晶体晶粒的过量扩散最小化是有效的，但是不是实际可接受的，因为低温阻碍了通过烧结的致密化。在由热压机等施加的压力下在低温下烧结压块的替代性方法在致密化方面是成功的，但是引起生产率的极度降低。