[发明专利]一种六氯苯的环保处理方法有效
申请号: | 201510083596.0 | 申请日: | 2015-02-16 |
公开(公告)号: | CN104725183B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 吴奕;周强 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C25/13 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙)33217 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 环保 处理 方法 | ||
1.一种六氯苯的环保处理方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)采用六氯苯及活性氟化钾为原料,将所述六氯苯与所述活性氟化钾溶于有机溶剂中,形成反应液,将所述反应液放入单一反应器中;其中,所述六氯苯的纯度大于90%,所述六氯苯的水分含量小于30ppm,反应前,采用真空干燥方法对所述六氯苯进行除水;所述六氯苯与所述活性氟化钾的摩尔之比为1∶(6~10);所述有机溶剂为三正丁胺,所述六氯苯与所述三正丁胺的质量之比为1∶(2~10);
(2)对装有所述反应液的所述单一反应器进行试压查漏,试压查漏后,向所述单一反应器内通入氮气,置换出所述单一反应器内的空气;
(3)将所述单一反应器进行加热,所述单一反应器的温度开始升高,升温速度控制在2~3℃/min,升温至反应温度200~300℃,同时将所述单一反应器的压力升至反应压力2.0~3.0MPa;在反应温度及反应压力下反应10~15h,反应结束后,停止加热并降温;
(4)将所述单一反应器降温至130℃以下,打开所述单一反应器的气阀,将所述单一反应器中的反应产物蒸出,冷凝所述反应产物并收集;
(5)将冷凝的所述反应产物进行精馏处理,精馏后分离所述反应产物的六氟苯及一氯五氟苯,并分别收集所述六氟苯及所述一氯五氟苯;
(6)待步骤(4)中所述反应产物跑出后,减压蒸馏收集所述单一反应器内的氟氯苯(副产物)和所述有机溶剂,所述氟氯苯包括二氯四氟苯(C6F4C12)、三氯三氟苯(C6F3C13)、四氯二氟苯(C6F2C14)、五氯一氟苯(C6FC15);然后取出所述单一反应器中氯化钾残渣,接着对所述氟氯苯进行干燥处理后重新加入所述单一反应器中继续使用。
2.根据权利要求1所述一种六氯苯的环保处理方法,其特征在于:所述步骤(1)中,反应前采用分子筛对所述三正丁胺进行干燥处理,干燥后,所述三正丁胺的含水量小于30ppm。
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