[发明专利]一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳气凝胶的制备方法。

背景技术

碳气凝胶是一种拥有三维网络缠结结构的超轻碳材料，是现有固体材料中最轻盈的材料，密度可低至4～6mg/cm³及以下，孔隙率高达90％～98％。碳气凝胶材料因其独特的结构和性能特征，在诸多领域均获得应用。例如：间苯二酚-甲醛碳气凝胶被应用在电化学材料(如超级电容器、电池电极)、催化剂载体(如负载金属催化剂)、水污染、贮氢材料等领域。

寻求经济适用、来源丰富的前驱体物质并运用环境友好的处理手段制备碳气凝胶，在材料化学领域受到广泛的关注。目前，以生物质材料及其衍生物为原料制备碳气凝胶材料已成为研究热点，通过调节前驱体物质(如：多聚糖、蛋白质、糖)的凝胶化和自组装过程，制备得到的气凝胶能够表现出不同的结构和孔隙特征。纤维素作为自然界中储量最为丰富的天然高分子材料，可以借助化学-机械相结合的方法将其加工成具有纳米尺度的线状高长径比材料，因所得材料具有纳米尺度，且主要组分为纤维素，为此称其为纳米纤维素。纳米纤维素具有良好的力学性能，其表面富含大量的羟基官能团，可以自组装形成轻质、柔韧、具有网状结构的气凝胶材料。

现有方法制备的纳米纤维素气凝胶存在不具有弹性、不导电、易吸水等问题。另外，传统碳气凝胶的制备过程较复杂，且原材料匮乏。

发明内容

本发明是要解决传统碳气凝胶的制备过程较复杂，且原材料匮乏的问题，提供一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法。

本发明生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，按以下步骤进行：

一、生物质材料的处理：将生物质材料用酸化的亚氯酸钠处理，然后再使用质量百分浓度为1％～10％的氢氧化钾溶液处理，得到纯化纤维素；

二、配制不同浓度的纯化纤维素水溶液；

三、机械处理：将纯化纤维素水溶液进行超声处理，工作功率为800～1200w，超声处理时间为10～60min，之后继续进行高压均质处理，处理时间为5～60min，一级压力为40～90bar，二级压力为300～450bar，得到纳米纤维素水悬浮液，将纳米纤维素水悬浮液静置5～10h，即可自组装得到纳米纤维素水凝胶；

四、将纳米纤维素水凝胶干燥制备纳米纤维素气凝胶；

五、将纳米纤维素气凝胶在惰性气体保护下于管式炉中炭化处理制备纳米纤维素碳气凝胶。

本发明利用从生物质材料中分离的纳米纤维素为原料制备气凝胶，随后将其在惰性气氛保护下进行碳化处理，制备碳气凝胶。在碳化后，纳米纤维素气凝胶中的大量有机基团(如C＝O，C–O，C–H，-O–H等)会被热解掉，转化成无定形的碳材料。纳米纤维素碳气凝胶展现出非常好的疏水性，可以作为吸油材料用于实现油水的高效分离。纳米纤维素碳气凝胶同时具有良好的导电性，并具有较高的孔隙率，可以作为导电电极材料，可用作超级电容器用于能量储存等领域。

本发明制备的纳米纤维素碳气凝胶具有以下优点：

(1)本发明方法的前驱体物质是从生物质原材料中提取得到的纳米纤维素，原料来源丰富

(2)本发明制备的纳米纤维素碳气凝胶具有三维网络结构，疏水亲油，比表面积大，密度低，孔隙率高的特征。碳化后纳米纤维素分子链上的含氧官能团被热解掉，表现出良好的疏水亲油性质。可以用来制备油水分离器件。

(3)本发明制备的纳米纤维素气凝胶导电性良好，孔隙率高，可以为电解液提供流动的通道，这使其在制备高比能量、快速充放电、高能量密度的超级电容器方面有很大的应用潜力。

附图说明

图1为实施例1制备的生物质纳米纤维素碳气凝胶的数码照片；图2为实施例1制备的生物质纳米纤维素碳气凝胶的SEM照片；图3为实施例1制备的碳气凝胶孔隙大小分布曲线；图4为实施例1制备的碳气凝胶氮气的吸附解吸曲线。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，按以下步骤进行：

一、生物质材料的处理：将生物质材料用酸化的亚氯酸钠处理，然后再使用质量百分浓度为1％～10％的氢氧化钾溶液处理，得到纯化纤维素；

二、配制不同浓度的纯化纤维素水溶液；