[发明专利]一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法有效
| 申请号: | 201510079206.2 | 申请日: | 2015-02-13 |
| 公开(公告)号: | CN104609394B | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
| 发明(设计)人: | 陈文帅;张奇;于海鹏;李勍;刘一星 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
| 主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 纳米 纤维素 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、生物质材料的处理:将生物质材料用酸化的亚氯酸钠处理,然后再使用质量百分浓度为1%~10%的氢氧化钾溶液处理,得到纯化纤维素;
二、配制不同浓度的纯化纤维素水溶液;
三、机械处理:将纯化纤维素水溶液进行超声处理,工作功率为800~1200W,超声处理时间为10~60min,之后继续进行高压均质处理,处理时间为5~60min,一级压力为40~90bar,二级压力为300~450bar,得到纳米纤维素水悬浮液,将纳米纤维素水悬浮液静置5~10h,即可自组装得到纳米纤维素水凝胶;
四、将纳米纤维素水凝胶干燥制备纳米纤维素气凝胶;
五、将纳米纤维素气凝胶在惰性气体保护下于管式炉中炭化处理制备纳米纤维素碳气凝胶;其中在管式炉中的加热过程为:先以1~10℃/min的速率升温至400℃,保温1~3h;随后升温至目标温度750、800或850℃,保温1~4h;最后以4~6℃/min的速率降温;
步骤一所述生物质材料为木粉。
2.根据权利要求1所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中将生物质材料用酸化的亚氯酸钠处理的具体步骤为:
将生物质材料加入到蒸馏水中,再加入亚氯酸钠和冰醋酸,将容器封口,于75℃恒温水浴中加热0.5~1.5h,之后继续加入亚氯酸钠和冰醋酸,将容器封口,于75℃恒温水浴中加热0.5~1.5h,如此重复5次,然后清洗样品至中性。
3.根据权利要求2所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中使用质量百分浓度为1%~10%的氢氧化钾溶液处理的具体步骤为:将亚氯酸钠处理后的样品和质量百分浓度为1%~10%的氢氧化钾溶液混合,直接于90℃恒温水浴加热2~4h,然后清洗样品至中性并将多余水分抽滤;其中氢氧化钾溶液的用量至少为将样品全部浸泡。
4.根据权利要求3所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中纯化纤维素水溶液的质量百分浓度为0.5%~1.5%。
5.根据权利要求4所述的一种生物质纳米纤维素碳气凝胶的制备方法,其特征在于步骤四中干燥方法为冷冻干燥、临界点干燥或者超临界干燥。
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