[发明专利]一种均匀细晶粒的钛酸锶钡热释电陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种均匀细晶粒钛酸锶钡热释电陶瓷及其制备方法，属于热释电陶瓷材料技术领域。

背景技术

钛酸锶钡(Ba_xSr_1-xTiO₃(0<x<1)，BST)陶瓷材料由于具有居里温度可调、介电常数高、热释电系数高等特点，使其成为热释电型非制冷红外焦平面用重要的候选材料。

在制作非制冷红外焦平面器件时，BST热释电陶瓷要先减薄至20μm以下，加上一定的偏置电场后才能工作。如果陶瓷的晶粒尺寸太大，则在加工过程中某些晶粒被拔出后，会留下较大的孔洞，引起后续加工中各种杂质或导电物进入孔洞，陶瓷的绝缘性能会变差，电导率很高，漏电流过大，无法正常使用。同时，由于陶瓷的介电与热释电性能受晶粒尺寸的影响很大，如果陶瓷的晶粒尺寸分布不均匀，制作成器件后各个像元之间的差异就很大，会使得最终器件的信号很不均匀，难以获得高质量的器件。

然而，一般情况下，纯BST陶瓷的晶粒尺寸较大，一般平均晶粒尺寸在7、8μm以上，且晶粒尺寸很不均匀，如何有效地减小BST陶瓷的晶粒尺寸，并提高其晶粒均匀性，使BST热释电陶瓷满足制作非制冷红外焦平面器件的要求，是目前BST热释电陶瓷研究中的一个技术瓶颈。

发明内容

本发明旨在克服现有技术难以获得均匀细晶粒BST热释电陶瓷的问题，本发明提供一种均匀细晶粒BST热释电陶瓷及其制备方法。

本发明提供了一种均匀细晶粒的钛酸锶钡热释电陶瓷，所述钛酸锶钡热释电陶瓷的组成化学式为(Ba_1-xSr_x)_1-a-bA_a+bTi_1-a-bFe_aMn_bO₃，其中0.20≤x≤0.35，0<a≤0.01，0<b≤0.005，A选自Y、Sm和/或La。

较佳地，所述钛酸锶钡陶瓷的平均晶粒尺寸d≤3μm。

较佳地，所述钛酸锶钡陶瓷的晶粒均匀性为，晶粒尺寸在d±0.5dμm之间的晶粒数所占比例≥70％。

较佳地，所述钛酸锶钡陶瓷的居里温度为10-30℃。

又，本发明还提供了一种上述钛酸锶钡热释电陶瓷的制备方法，包括：

1)制备所述钛酸锶钡热释电陶瓷粉体；

2)采用所述钛酸锶钡热释电陶瓷粉体制备所述钛酸锶钡热释电陶瓷的素坯；

3)将所述钛酸锶钡热释电陶瓷的素坯在1350-1500℃下烧结得到所述钛酸锶钡热释电陶瓷。

较佳地，所述钛酸锶钡热释电陶瓷粉体的制备方式包括：

a)按所述钛酸锶钡热释电陶瓷的组成化学式称量原料粉体，其中，原料粉体包含BaCO₃、SrCO₃、TiO₂、Fe₂O₃、MnCO₃以及A的氧化物；

b)将原料粉体球磨后加水并压块，然后在1000-1200℃下保温1-3小时得到钛酸锶钡块体；

c)将钛酸锶钡块体粉碎、过筛制得所述钛酸锶钡热释电陶瓷粉体。

较佳地，步骤2)中，将所述钛酸锶钡热释电陶瓷粉体依次经湿法球磨、加入粘结剂、造粒、陈化、过筛后，用于压制所述钛酸锶钡热释电陶瓷的素坯，所述钛酸锶钡热释电陶瓷的素坯在烧结前进行排塑处理。

较佳地，所述粘结剂为质量浓度为3～10％的聚乙烯醇溶液，加入量为钛酸锶钡热释电陶瓷粉体质量的3-10％；陈化的时间为22～26小时；排塑的温度为750-850℃，排塑时间为120-240分钟。

较佳地，步骤3)中，烧结的工艺条件包括：以1～4℃/分钟的速度升温，烧结过程中通氧气，氧气流量为1～3L/min，当升温至1350～1500℃时，保温5～20小时，然后随炉冷却至室温，关闭氧气。

本发明的有益效果：

1)本发明的BST热释电陶瓷的晶粒尺寸小且均匀，平均晶粒尺寸d≤3μm，晶粒尺寸在d±0.5dμm之间的晶粒数所占比例≥70％。且样品致密度高、性能高，可满足制作非制冷红外焦平面器件的要求，有效的解决了BST陶瓷晶粒尺寸大且不均匀的问题；

2)本发明的制备方法具有工艺简单、无需特殊设备、成本低等优点，适合规模化生产，能满足工业化需求。

附图说明