[发明专利]一种新型图案化碳-锡复合材料微结构的微加工工艺

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料、微加工工艺与微纳储能器件的交叉领域，具体涉及一种新型图案化碳-锡复合材料微结构的微加工工艺。

背景技术

基于C-MEMS(Carbon Micro Electro Mechanical Systems，碳-微电子机械系统)工艺制作的各种碳微纳结构及微纳器件，在微型传感器、微驱动器、微生化系统、微型电化学器件等领域，具有极高的应用潜力和前景。碳-锡作为一种复合材料拥有良好的理论机械性能、化学稳定性和电化学性能。现有主流的制作碳基复合材料微结构的微加工工艺均无法廉价高效地制作基于碳的复合材料微结构。此外，由于非晶碳石墨化的条件比较苛刻，在1000℃下于一定的惰性或活化气氛中所得到的碳结构，均存在石墨化程度有限、导电性能较差的缺点，因此对碳微纳结构进行有效的复合构筑，是改善碳微纳结构物理性能和化学性能(导电性能、电化学性能、微力学性能等)的有效途径，但也存在巨大的挑战。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型图案化碳-锡复合材料微结构的微加工工艺，提出了一种基于C-MEMS的优化工艺以制作图案化的碳-锡复合材料微结构，该工艺融合利用了半导体领域的相关技术和微纳米结构合成的方法，工艺简洁、相关技术成熟，可应用于大规模生产，所得到的碳-锡复合材料微结构有着较好的机械性能，较高的化学稳定性和较好的电化学性能。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种新型图案化碳-锡复合材料微结构的微加工工艺，包括如下步骤：通过水热法制取SnO₂球状微纳米结构；通过紫外光刻、半导体微加工工艺，制取图案化光刻胶-SnO₂纳米复合材料微结构；通过惰性气氛下的热解碳化-还原，制取图案化碳-锡复合材料微结构。

根据以上方案，所述SnO₂球状微纳米颗粒的水热法合成工艺包括如下步骤：

1)将SnCl₂·5H₂O水解得到SnO₂，加入到去离子水中，搅拌10min；

2)向步骤1)所得到溶液中加入片状氢氧化钠以调节其pH值为12，搅拌1小时后放入到铁氟龙反应釜中，在180℃下恒温反应24小时；

3)用去离子水清洗步骤2)所得样品3次，再用乙醇清洗1次，并在75℃的烘箱中烘烤12小时，即得到SnO₂球状微纳米结构。

根据以上方案，所述图案化光刻胶-SnO₂纳米复合材料微结构的制作过程包括如下步骤：

1)用典型RCA清洗流程清洗硅/二氧化硅基板；

2)将光刻胶和SnO₂球状微纳米颗粒混合均匀，制得光刻胶-SnO₂复合材料，然后通过自旋涂布方式涂布于步骤1)中所述基板表面；

3)对步骤2)所得样品进行紫外光刻；

4)将步骤3)所得样品按顺序浸入显影液、1号去离子水、2号去离子水进行显影和润洗；

5)对步骤4)所得样品进行氧气等离子体处理，除去表面残留的多余光刻胶-SnO₂复合材料(已有复合材料图案的地方除外)，得到基板表面洁净的样品；

6)将步骤5)所得样品置于100～135℃的烘箱中烘烤1～120min，得到图案化光刻胶-SnO₂纳米复合材料微结构。

根据以上方案，所述基板的具体参数为：无氧化层、单面或双面抛光、(100)晶面，(110)晶面或(111)晶面、N型或P型；或者为：带二氧化硅氧化层、单面或双面抛光、N型或P型。

根据以上方案，所述自旋涂布的具体技术参数为：第一步：5秒，转速为500rpm；第二步：30秒，转速为2500～6000rpm；所述光刻胶-SnO₂复合材料自旋涂布所形成的薄膜厚度为：6.8～7.2μm；

根据以上方案，所述显影和润洗时间为：显影，17～90秒；1号去离子水，40秒；2号去离子水，40秒。

根据以上方案，所述光刻胶-SnO₂复合材料的制取过程为：将SnO₂球状微纳米颗粒掺入到光刻胶后经超声和搅拌处理，使SnO₂球状微纳米颗粒在光刻胶中充分分散得到均匀混合物。