[发明专利]脂肪酸修饰的金属氧化物纳米微粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脂肪酸修饰的金属氧化物纳米微粉及其制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

纳米材料由于其特殊的物理和化学性能使其受到广泛的重视，因此近年来纳米微粉及由其压制、烧结成的整体材料的制备，性能及应用研究成为多学科的交叉研究领域，由纳米微粒制备的整体陶瓷材料具有良好的强度。纳米微粒也被用作涂料，塑料的添加剂，CN1041335采用微乳浊液法制备了粒度均匀、流动性好的ZrO₂粉末，用于ZrO₂陶瓷的制备。CN10494485A提出了金属氧化物复合料的生产方法及烧结该粉末而制得的陶瓷材料，但这些方法所得到的金属氧化物，由于其表面OH基团的亲水作用，使其难以在有机介质(如油性涂料，润滑基础油等)中有好的分散性，并有较严重的团聚现象，尽管采用乳浊液的方法可以控制团聚和粒了的尺寸分布，但乳化剂与金属氧化物表面弱的相互作用，也使其难以达到在有机介质中稳定分散的目的。因此使其应用受到限制。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在有机介质中有良好分散性的新的表面为脂肪酸所修饰的金属氧化物纳米微粒及其制备方法。

本发明通过如下技术方案来实现： 一种脂肪酸修饰金属氧化物纳米粉体的制备方法，其步骤包括：

（1）将脂肪酸溶于一定量的恒温的溶剂中，保持恒温，再加入一定量的氨水，搅拌反应一段时间至溶液澄清；

（2）将一定量已经溶于一定溶剂中的可溶性金属盐加入到步骤（1）的溶液中，恒温反应一段时间后，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到产品。

进一步的，步骤（1）中所述脂肪酸包括链长为C₂-C₂₀的直链或支链烷基脂肪酸。

进一步的，步骤（1）所述溶剂选自水、乙醇、乙酸、丙酮或四氢呋喃中的一种或几种的混合。

进一步的，步骤（2）所述的可溶性金属盐包括Zr、Ti、Sn、Pb、Fe、Zn、Y、Co、Ni、La、Eu金属盐。

进一步的，步骤（2）所述溶剂选自水或乙醇或两种的混合物，优选为66％乙醇+34％水。

进一步的，其步骤还包括：

（1）将一定量脂肪酸溶于温度恒定为40-85℃的溶剂中，再滴加5ml-50ml氨水，搅拌恒温反应30min,至溶液变澄清；

（2）将20-100mmol的可溶性金属盐溶于20-120ml溶剂中，再逐滴加入步骤（1）所述溶液中，恒温反应4-24h，再冷却，过滤，洗涤，在50-120℃下真空干燥6-48h。

进一步的，步骤（1）所述脂肪酸与溶剂的摩尔比为1∶400-2500。

进一步的，所述脂肪酸与金属盐的摩尔比为1∶2-5。

一种由上述方法制得的脂肪酸修饰金属氧化物纳米粉体。

进一步的，脂肪酸化学键合于金属氧化物的纳米微粒，且脂肪酸碳氢链在修饰纳米微粒中所占的重量百分比为5％-80％。

与现有技术相比，本发明的优点包括：本发明制备方法简单，用途广泛；同时，制得的脂肪酸修饰的金属氧化物由于脂肪酸碳氢疏水链的存在,使这种纳米微粒不容易团聚，且在有机介质中有良好的分散性,具有广阔的应用前景。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

为了更好地理解本发明，通过实施例进行说明，但本发明的实施并不限于以下实施例。

实施例1：

取50mmol钛酸四丁酯加入100ml无水乙醇中，搅拌并加垫恒温至50℃，加入100mmol 2-乙基己酸，恒温反应2h后，逐滴加入50mmol去离子水，反应4h得到淡黄色透明溶体，溶剂被挥发后，得到白色粉末状物质。此即2-乙基己酸修饰二氧化钛纳米微粉。

实施例2：

将50mmol异丁酸加入到已恒温至65℃的50ml水和100ml乙醇的混合液中，再加入5ml 25-28％的氨水溶液，反应30分钟，至溶液澄清，然后将预先溶于15ml水的50mmol氯氧化锆在搅拌下逐滴加入反应溶液，立即有大量白色胶状物沉淀出现，继续恒温反应6小时，沉淀经过滤，洗涤，在60真空下干燥24h，即得到异丁酸修饰ZrO₂纳米微粉。

实施例3：