[发明专利]氧化铁多孔纳米棒阵列电极材料及其制备方法有效
申请号: | 201510065512.0 | 申请日: | 2015-02-09 |
公开(公告)号: | CN105990560B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 齐利民;陈帅;信跃龙;周恒辉 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M4/1391;H01M4/131;H01M4/52;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙)11360 | 代理人: | 李稚婷 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铁 多孔 纳米 阵列 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化铁多孔纳米棒阵列的制备方法,包括以下步骤:
1)将导电基底浸入含有Fe3+和SO42-的醋酸水溶液中,170~190℃水热反应18小时以上,在导电基底上生长出氧化铁纳米阵列薄膜,然后自然冷却、清洗、晾干,其中所述溶液中醋酸含量在20%~30%v/v,Fe3+的浓度为0.005~0.02mol/L,SO42-的浓度为0.4~0.7mol/L;
2)将步骤1)制备的氧化铁纳米阵列薄膜及其导电基底置于酸溶液中刻蚀,扩大氧化铁纳米阵列中的孔道,所述酸溶液为含有草酸和FeSO4的溶液,其中草酸浓度在0.5mol/L以上,FeSO4浓度为0~200μmol/L,刻蚀反应温度为15~30℃;然后洗净,晾干,得到氧化铁多孔纳米棒阵列;
3)将氧化铁多孔纳米棒阵列在400~500℃下煅烧20~60分钟。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述导电基底是钛片。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中所述含有Fe3+和SO42-的醋酸水溶液是将Fe2(SO4)3固体和Na2SO4或K2SO4固体溶解在水中,再加入冰醋酸混匀得到。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述氧化铁纳米阵列薄膜生长好并自然冷却后,用去离子水和乙醇洗净,晾干备用。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)酸刻蚀去除50%~70%的氧化铁。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)将生长了氧化铁纳米阵列的导电基底置于含1mol/L草酸和100μmol/L FeSO4的溶液中,26℃下静置1.5小时,刻蚀完成后,用水清洗并晾干。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)在马弗炉中400~450℃下煅烧20~40分钟。
8.一种氧化铁多孔纳米棒阵列材料,是通过权利要求1~7任意一项所述的制备方法制备得到的导电基底上的氧化铁多孔纳米棒阵列薄膜,薄膜的厚度为200~400nm,内部的多孔纳米棒直径在80~150nm之间,孔道直径为10~30nm。
9.权利要求8所述氧化铁多孔纳米棒阵列材料用作锂离子电池负极材料的用途。
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