[发明专利]一种烟用接装纸所用油墨中挥发性有机物的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种烟用接装纸所用油墨中挥发性有机物的测定方法，属于烟用包装原辅材料的理化检验技术领域。

背景技术

烟草作为一种特殊的食品级产品，国家对烟草行业的安全性卫生指标要求也日渐增高。挥发性有机化合物(VOCs)作为安全卫生指标中的A类指标，需对烟用包装原辅材料进行交收检验，烟用接装纸是烟用材料的重要组成部分，它直接与消费者口唇接触，因此特对安全卫生指标严格监控。目前对卷烟包装材料中挥发性有机化合物的研究对象主要集中在烟用接装内衬纸质，即油墨涂覆固化后的纸质材料中的溶剂残留量。从源头液体油墨中VOCs的研究鲜有报道，通常也局限在其中苯及苯系物的检测。VOCs主要成分有苯系物之外，还包括醇类、酮类、酯类、醚类和石油烃化合物等等。烟用接装纸油墨的品质是影响接装纸安全指标的最主要原因，但行业内目前还没有一份较为全面地检测烟用接装纸中所用液体油墨中VOCs的标准。

发明内容

本发明目的在于提供一种烟用接装纸所用油墨中挥发性有机物的测定方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种烟用接装纸所用油墨中挥发性有机物的测定方法，以三乙酸甘油酯为基质校正剂，采用顶空气相色谱法测定烟用接装纸中油墨挥发性有机化合物的含量。

进一步地，该测定方法包括以下步骤：

1)样品处理：将油墨晃动均匀后，用移液枪移取试样到顶空瓶中，读取重量，加入基质校正剂三乙酸甘油酯，密封后待测；

2)标准工作溶液的制备、检测及标准曲线的绘制：取待测的挥发性有机物的纯物质用基质校正剂三乙酸甘油酯配制成具有5级以上浓度梯度的标准工作液，取各浓度的标准工作溶液置于顶空瓶中进行顶空处理，之后将含有目标挥发性有机物的顶空成分用载气吹入气相色谱仪中分离，然后利用FID检测器进行检测，将得到的目标挥发性有机物的峰面积之比对相应的标准工作溶液浓度作图，绘制标准曲线，并计算得到标准曲线的回归方程。标准工作溶液的加入量与步骤1)样品处理中基质校正剂三乙酸甘油酯的加入量相同；

3)样品的检测及含量的测定：利用步骤2)的检测方法对顶空处理后的样品进行检测，得到各种挥发性有机物的峰面积，将各种挥发性有机物的峰面积分别代入相应的标准工作溶液浓度绘制出各种挥发性有机物的标准曲线中，得到烟用接装纸中油墨各种挥发性有机物的含量。

在本发明的测定方法中，首先对待测样品进行顶空处理，使样品中的挥发性有机物在气体和液体中达到分配平衡，之后配合气相色谱和FID检测器对平衡后的含有挥发性有机物的顶空成分进行了分离检测，测定出了印刷油墨中挥发性有机物的含量。本方法提供的测定方法样品前处理过程简单，整个操作自动化程度高，能够实现多种挥发性有机物的同时检测，并且测定的灵敏度，回收率高，测定结果的精密度好。本发明为烟用接装纸中油墨挥发性有机物含量的分析和控制提供了方法和科学依据。

附图说明

图1为22种挥发性有机物标准工作溶液的色谱图。

具体实施方式

下面对本发明的测定方法作进一步说明。

1、溶液的配制

1)标准储备溶液的配制：分别称取挥发性有机物标样(精确至0.1mg)，溶解于基质校正剂三乙酸甘油酯中，定容，制备标准储备溶液。乙醇、乙酸正丙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇的标准储备液浓度为10mg/mL；苯、甲苯、乙苯、(邻、间、对)二甲苯、苯乙烯的标准储备液浓度为0.15mg/mL；其它物质浓度为1.5mg/mL。

2)标准工作液的配制：以基质校正剂三乙酸甘油酯为溶剂，采用标准储备溶液制备系列标准工作溶液，该系列标准工作溶液至少配制5级，其浓度范围应覆盖样品中挥发性有机化合物的含量。乙醇、乙酸正丙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇的标准工作溶液浓度范围为10μg/mL～1000μg/mL；苯、甲苯、乙苯、(邻、间、对)二甲苯、苯乙烯的标准工作溶液浓度范围为0.15μg/mL～15μg/mL；其它物质标准工作溶液浓度范围为1.5μg/mL～150μg/mL。

2、待测样品的制备

将油墨试样晃动均匀后，用100μL移液枪移取1滴试样到20mL顶空瓶中，读取重量，精确到0.001g，加入100μL基质校正剂三乙酸甘油酯，密封后待测。

3、仪器及条件

1)静态顶空仪条件