[发明专利]一种采用还原氧化石墨烯制备锂离子电池正负极材料的方法在审
| 申请号: | 201510065085.6 | 申请日: | 2015-02-09 |
| 公开(公告)号: | CN104617300A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
| 发明(设计)人: | 李喜飞;李德军;熊东彬;鄯慧;董立天 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
| 主分类号: | H01M4/587 | 分类号: | H01M4/587;H01M10/0525;C01B31/04 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 还原 氧化 石墨 制备 锂离子电池 负极 材料 方法 | ||
1.一种采用还原氧化石墨烯制备锂离子电池正负极材料的方法,其特征在于按如下的步骤进行:
(1)改良Hummers法制备氧化石墨:
1)分别称取0.1~5g石墨粉和0.05~5gNaNO3均匀混合;
2)冰水浴条件下,加入3~100mL浓H2SO4搅拌均匀,并缓慢加入0.5~20g KMnO4搅拌0.5~5小时;
3)室温下搅拌1~5天后,加入10~500mL浓度为1%~10%(w/w)的H2SO4搅拌0.5~5小时;
4)加入0.5~20mL双氧水搅拌至溶液不出现气泡为止;
5)清洗,在烧杯中用5%~10%(w/w)的HNO3清洗2~4次,然后用1%~5%(w/w)的HNO3清洗2~3次;
6)加去离子水离心清洗至pH=7,所得溶液在常温25℃下鼓风干燥即得氧化石墨;
(2)将氧化石墨超声分散于水/有机溶剂中,获得氧化石墨烯分散液;选用合适的还原剂还原,通过油浴回流、水热法或其它还原法还原氧化石墨烯,获得携带部分含氧基团还原氧化石墨烯材料;
(3)对前述产物进行冷冻干燥,即得固体还原氧化石墨烯产物。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、DMF(二甲基甲酰胺)、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、乙酸或正丁醇。
3.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的还原剂为水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、对苯二酚、氢碘酸、乙二胺、柠檬酸钠、维生素C、葡萄糖、氨水或尿素。
4.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,中所形成的氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.01~100mg/mL。
5.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,还原剂的用量与氧化石墨用量质量比比为0.1~1000:1。
6.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中如选用油浴法,其反应温度为15~200℃。
7.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中如选用水热法,其反应温度为40~400℃。
8.采用权利要求1方法制备的还原氧化石墨烯用于制备锂离子电池正极材料和负极材料方面的应用。
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