[发明专利]一种2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的纯化方法

说明书

技术领域

本发明有机化学领域，尤其涉及一种2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4--5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的纯化方法。

背景技术

2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮，为白色固体，是除草剂唑酮草酯中间体，熔点为128-129℃，结构如式(I)所示：

目前，制备的2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮粗品主要是通过重结晶或硅胶柱层析来纯化：

如美国专利US5756755以及《The pesticide Manual》2000,12th ed.,P141公开的2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的纯化方法是用乙醇或甲醇重结晶，但是这类纯化方法对于2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮含量较高的粗品效果还可以，而对于杂质较多的粗品，通过一次重结晶其2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮产品的颜色和纯度都很难达到要求，必须经过多次重结晶才能达到纯度较高的2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮产品，溶剂用量非常大，产率也随重结晶的次数增加而降低，因而，纯化成本也相应提高。

又如世界专利WO 9919308以及《世界农药大全》除草剂卷2002,137-140公开的方法是用洗脱剂对2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮粗品进行硅胶柱层析纯化，这种方法使用硅胶柱层析，仅仅适合于实验室规模的制备，在工业化生产中很难实现，并且溶剂用量非常大，成本很高。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于一种2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的纯化方法，该方法操作简单，适于工业化生产，且纯化过程产品损失少。

本发明提供了一种2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的纯化方法，包括：

1)将2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮粗品与酸反应，得到2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的盐溶液；

2)将步骤1)得到的盐溶液脱色，得到脱色后的盐溶液；

3)将脱色后的盐溶液与碱反应，得到纯化的2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮。

优选的，所述酸为盐酸水溶液、硫酸水溶液、甲酸和乙酸中的一种或几种。

优选的，所述步骤1)之后步骤2)之前还包括：将步骤1)得到的盐溶液用有机溶剂进行萃取。

优选的，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、甲苯、二氯甲烷和乙醚中的一种或几种。

优选的，所述脱色用脱色剂为活性炭。

优选的，所述2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮粗品与所述活性炭的质量比为1：(0.01～0.1)。

优选的，所述活性炭的粒度为300～400目。

优选的，所述脱色的温度为20℃～100℃。

优选的，所述脱色的时间为20min～60min。

优选的，所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。