[发明专利]一种高纯度克林霉素磷酸酯粉针剂及其制备工艺

权利要求书

1.一种高纯度克林霉素磷酸酯粉针剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将克林霉素磷酸酯粗品、无水乙醇、纯化水按重量比1∶2～6∶2的比例，投入到溶解罐，升温70～75℃，完全溶解后，活性炭脱色处理，无菌过滤；

(2)将上述滤液放入结晶罐进行结晶、养晶；

(3)结晶液离心分离，并按粗品和无水乙醇的重量比为1∶1～2洗涤；

(4)将洗涤后的克林霉素磷酸酯湿成品倒入干燥器，控制真空表压在≤-0.098MPa，冷抽1～1.5小时，升温到60～75℃，干燥1～2小时；再升温至80-85℃，干燥6～8小时；最后升温到90～95℃，干燥3～5小时，冷抽0.5～1小时，获得克林霉素磷酸酯无菌原粉；

(5)将干燥的克林霉素磷酸酯无菌原粉筛分，在百级层流保护下，分装于灭菌小瓶中，加盖丁基胶塞，轧铝盖，即得；

步骤还包括，制备中产生的废乙醇通过立体传质塔板回收，当塔顶温度＜85℃时，从回流管取样口处取样测乙醇含量，当含量≥92.0％，则打开采出阀门，控制回流比为1.5～2，用接收罐采出；

回收的乙醇再用于克林霉素磷酸酯粉针剂的制备中。

2.根据权利要求1所述的高纯度克林霉素磷酸酯粉针剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)的克林霉素磷酸酯粗品、无水乙醇、纯化水重量比为1∶3～4∶2。

3.根据权利要求1所述的高纯度克林霉素磷酸酯粉针剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)粗品和无水乙醇的重量比为1:1.5。

4.根据权利要求1所述的高纯度克林霉素磷酸酯粉针剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)冷抽后升温到60～75℃，干燥1小时；再升温至80-85℃，干燥6小时；最后升温到90～95℃，干燥4小时。

5.根据权利要求1所述的高纯度克林霉素磷酸酯粉针剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)的筛分是将克林霉素磷酸酯无菌原粉颗粒粒径分布60目筛分截留80％至100％。

6.根据权利要求1所述的高纯度克林霉素磷酸酯粉针剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)的筛分是将克林霉素磷酸酯无菌原粉颗粒粒径分布60目筛分截留90％至100％。

7.根据权利要求1所述的高纯度克林霉素磷酸酯粉针剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)的筛分是将克林霉素磷酸酯无菌原粉颗粒粒径分布40目筛分截留100％。

8.一种根据权利要求1所述的制备工艺制备的高纯度克林霉素磷酸酯粉针剂，其特征在于，所述克林霉素磷酸酯粉针剂活性成分为克林霉素磷酸酯；按无水物计算，重量百分比不得少于78.0％。