[发明专利]一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物、其制备方法，其离子盐溶液及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于铝电解电容器用电解液合成技术领域，具体涉及一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物、其制备方法，其离子盐溶液及其离子盐溶液的制备方法。

背景技术

传统电解液使用的是直链和支链多元羧酸等弱酸的铵盐溶液，溶剂一般为乙二醇和γ-丁内酯的混合溶剂。但是铵盐的分解温度较低(70℃左右)，所以这种铝电解电容器的传统工作电解液，不可能耐受回流焊时的高温，无法直接应用于片式铝电解电容器中，对于片式电容器的工作电解液体系必须专门设计。离子液体作为一种耐高温的电解质，就是片式电容器电解液的一个理想选择。室温离子液体又称室温熔融盐，是在室温或室温附近的温度下呈液态的由离子构成的物质。总结出离子液体有7条优点：①在宽广的温度范围(–100～+200℃)内处于液体状态；②几乎无蒸汽压；③无可燃性，无着火点；④高的热稳定性，400℃以上仍稳定；⑤离子电导率高，分解电压(也称电化学窗口)大，一般达4V以上；⑥热容量大；⑦比较低的黏度。离子液体的这些宝贵优点正是片式电容器电解液所需要的。目前，离子液体的应用研究主要集中在有机合成尤其是催化反应的介质；分离提纯技术；电化学研究如作为燃料电池、锂电池等的电解液方面。但在铝电解电容器工作电解液方面的应用研究在国内外并不多见，本发明的离子液体的制备方法也是首次提及。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物。

本发明的另一目的在于提供了上述化合物的制备方法,及该制备方法制备得到的化合物。

本发明的第三个目的在于提供一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物的离子盐溶液的制备方法。以及，由该制备方法得到的离子盐溶液。该离子盐溶液可作为电解液应用，尤其应用于铝电解电容器的电解液。

为实现上述目的，本发明电解液用咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物的结构通式如下所示：

其中：R₁，R₂，R₃,R₄，R₅相同或不同，且分别、单独或共同具有如下含义：

(1)H；

(2)具有1～5个C原子的直链或支链烷烃；

I)R₅为1～5个碳原子的直链或支链烷烃；所述R₅优选为甲基，乙基，丙基，丁基。优选的，为1,2-二乙基-3-甲基咪唑啉磷酸三甲酯盐。

一种咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物制备方法，包括如下步骤：

1)以N-烷基乙二烷基胺和烷基腈为起始原料，用α-巯基乙胺盐酸盐或者对氨基苯硫酚做催化剂合成1,2,4,5-烷基-咪唑啉，反应式如下：

2)将1,2,4,5-烷基-咪唑啉与磷酸烷基酯反应，加入催化剂，反

应式如下：

其中，R₁,R₂，R₃,R₄，R₅相同或不同；可以是H,1-5个碳原子的直链或者支链烷烃。

含有上述咪唑啉磷酸三烷基酯盐类化合物的离子盐溶液的制备方法，具体操作步骤如下：

1)以N-烷基乙二烷基胺和烷基氰为起始原料，用α-巯基乙胺盐酸盐或者对氨基苯硫酚做催化剂合成1,2,3,4,5-烷基-咪唑啉，(a)先将带有搅拌装置装有烷基氰的容器，加热到烷基腈沸点状态下，缓慢滴加N-烷基乙二烷基胺，滴加完毕后反应液变为浅棕色，其中，烷基氰与N-烷基乙二烷基胺的摩尔比为I.2～2.0，然后先采用减压蒸馏装置将未反应过量的烷基氰和未反应的N-烷基乙二烷基胺蒸出，再采用减压蒸馏得到无色粘稠液体1,2,3,4,5-烷基-咪唑啉；

2)将步骤(a)得到的1,2,3,4,5-烷基-咪唑啉在氮气的保护下，加入催化剂DMAP,或者其他碱性催化剂、碱金属盐，加热到110度左右，开始滴加磷酸三烷基酯，滴完后搅拌15分钟后，把反应温度加热到150度左右，继续搅拌4～5个小时，停止搅拌反应，过滤后，开始减压蒸馏未反应完的1,2,3,4,5-烷基-咪唑啉和磷酸三烷基酯，得到剩余的浅棕色粘稠的液体就是我们要的离子液体。

优选的，所述步骤1)的反应步骤为：在加热及搅拌的状态下向式Ⅴ所示的烷基腈中缓慢滴加式Ⅱ化合物，滴加时温度保持在50到120度，反应时间为5～8小时。