[发明专利]一种以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊及其制备方法在审
申请号: | 201510030379.5 | 申请日: | 2015-01-21 |
公开(公告)号: | CN104593151A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 鲁希华;叶凯;吴倩;赵迪;张姚 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C11B9/00 | 分类号: | C11B9/00;B01J13/16 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香精 纳米 胶囊 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米微胶囊领域,特别涉及一种以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊及其制备方法。
背景技术
香精纳米胶囊即以香精为囊芯的纳米级胶囊。香精主要由醇、酐、酯、酮等几十种不同的成分组成,它们的物理性质几乎不同,所以在制备微胶囊的过程中比较困难。香精微胶囊化可以克服许多外界因素对香精的影响,包括pH值的变化、压力的变化、温度的变化等。通过胶囊化,囊壁对香精起到保护作用,挥发损失受到抑制,香气保留完整,从而提高了香精贮藏和使用的稳定性,并可达到控制释放的效果,可使产品香气持久。胶囊化还可以提高香精的耐氧、耐热、耐光的能力,增强囊芯物质的稳定性。另一方面将香精制成胶囊,可改变香精的物理状态从而使其在工业生产中使用更为方便。
香精作为一种人造香料,是由人工合成的模仿水果和天然香料气味的浓缩芳香油,多应用于食品、日化、烟草、医药等行业,与人们的日常生活息息相关。其中薄荷素香精作为应用较广泛的香精之一,具有很广阔的应用领域:应用于药物,可作芳香药、调味药及驱风药,用于皮肤或粘膜,可产生清凉感以减轻不适宜,主疼痛;应用于食品领域可作为添加剂,例如点心、糖果、牛奶等;应用于日化产品,薄荷油还可以用于去除异味、清洁口齿,例如牙膏、口香糖、沐浴液、香烟等。以聚脲为壁材包覆易挥发的薄荷素油,可使其热稳定性得到极大提高,在较高温度下达到缓释效果,其较高的耐磨性等优异的理化性能也有助于香精缓释效果的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊及其制备方法,薄荷素香精是一种挥发性很强且亲水性较高的香精香料,而本发明中的香精纳米胶囊实现了薄荷素香精的胶囊化并制成纳米胶囊,可提高其热稳定性及缓释效果,同时能进一步提高其分散性、相容性、稳定性及持久性。本发明的制备工艺简单方便,制备的纳米胶囊由于纳米效应所具备的透明性还可使产品外观保持不变,对其应用于洗涤剂、洗发香波、沐浴液等日用化学品领域具有重要的实用价值。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊,其特征在于,由油相组分和水相组分制成;所述的油相组分由香精5.0~20.0wt%和二异氰酸酯2.5~4.5wt%组成;所述的水相组分由乳化剂0.5~5.0wt%、二胺0.5~2.5wt%和去离子水68.0~91.5wt%组成,所有组分的重量百分比之和为100%。
优选地,所述的香精为薄荷素油。薄荷素油为一种不溶于水的液体香精。
优选地,所述的二异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI和异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的一种或两种。
优选地,所述的乳化剂为D-425。
优选地,所述的二胺为1,6-已烷二胺(HMDA)。
本发明还提供了上述的以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:按重量百分比称取各油相组分和水相组分,配制质量百分比浓度为2-20%的乳化剂水溶液;配制浓度为8~40wt%二胺水溶液;将乳化剂水溶液和剩余的去离子水混合,得到水相;
步骤2:将二异氰酸酯和香精混合,搅拌至完全互溶,制得油相;
步骤3:常温下将步骤2所得的油相加入到步骤1所得的水相中,使用均质机或高速搅拌机进行乳化3~5min,得到初步乳化的o/w乳液,将此乳液置于超声波细胞粉碎机中进行超声波处理,得到超声波分散后的o/w乳液;
步骤4:将上述超声波分散后的o/w乳液置于恒温磁力搅拌器中,在30~40℃水浴下滴加步骤1中配制的二胺水溶液,恒温20~30min后升温,在50~60℃下恒温1.5~2.5h,即得以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊。
优选地,所述的步骤3中的使用均质机进行乳化时,剪切速率为4000~9000rpm。
优选地,所述的步骤3中的超声时间为20min~40min,超声功率为30%~60%(总功率为900W)。
本发明利用界面聚合法制备得到以聚脲为囊壁的香精纳米胶囊。香精纳米胶囊的聚脲外壳通过二异氰酸酯与二胺发生聚合反应形成,而薄荷素香精则作为芯材被包覆。制备中水相是水溶性乳化剂水溶液、二胺以及去离子水,油相是二异氰酸酯、薄荷素油。水相、油相混合后高速剪切形成水包油乳液,乳液置于超声波细胞粉碎机中进行超声波处理适量时间,得到均匀稳定的细乳液,二异氰酸酯与二胺在水油界面上发生聚合反应形成聚脲外壳,将薄荷素香精包覆在其中。
所应用的界面聚合法原理如下:
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