[发明专利]一种海胆状钛酸锂微球的制备方法在审
| 申请号： | 201510024083.2 | 申请日： | 2015-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN104821397A | 公开（公告）日： | 2015-08-05 |
| 发明（设计）人： | 刘光印;郑少龙;郭琳娜;张瑞雪;毛武涛;张亚杰;郭琳 | 申请（专利权）人： | 南阳师范学院 |
| 主分类号： | H01M4/485 | 分类号： | H01M4/485;C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 四川君士达律师事务所 51216 | 代理人： | 芶忠义 |
| 地址： | 473061 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 海胆 状钛酸锂微球 制备 方法 | ||
1.一种海胆状钛酸锂微球的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤1：将金属钛粉加入到氢氧化钠溶液中，磁力搅拌1-120分钟，然后将混合液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后放置于烘箱中，在80-260℃下水热反应1-72小时；
步骤2：反应后冷却至室温，将所得沉淀离心分离，洗涤至pH值为7.0，然后将沉淀物在60-100℃烘箱中干燥即得二氧化钛前驱体；
步骤3：按照原子比Li/Ti＝0.8-1.5称取一定量的锂盐，与步骤2所得的二氧化钛前驱体一起加入到乙醇与去离子水的混合液中，磁力搅拌1-100分钟，然后将得到的乳浊液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后放置于烘箱中，在100-280℃下水热反应1-48小时；
步骤4：反应后冷却至室温，将所得的沉淀离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后将沉淀物在60-120℃烘箱中干燥得到白色粉体；
步骤5：将步骤4所得的白色粉体在300-1000℃下焙烧热处理1-48小时，冷却至室温即得到海胆状钛酸锂微球。
2.按照权利要求1所述一种海胆状钛酸锂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤1中所述金属钛粉的加入量为0.1-100g/L，氢氧化钠的浓度为1-15mol/L。
3.按照权利要求1所述一种海胆状钛酸锂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤1中水热温度为100-180℃。
4.按照权利要求1所述一种海胆状钛酸锂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2中所述的水热时间为1-24小时。
5.按照权利要求1所述一种海胆状钛酸锂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3中所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、草酸锂、硝酸锂、磷酸锂、三氯化锂、四氯化锂中的一种、或任意几种组合。
6.按照权利要求1所述一种海胆状钛酸锂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3中乙醇与去离子水的体积比为1:4-4:1。
7.按照权利要求1所述一种海胆状钛酸锂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3中水热反应温度为120-220℃。
8.按照权利要求1所述一种海胆状钛酸锂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤5中焙烧热处理温度为400-900℃。
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