[发明专利]一种肿瘤热疗及磁共振造影剂多功能探针的制备方法在审
申请号: | 201510014458.7 | 申请日: | 2015-01-12 |
公开(公告)号: | CN104623659A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 何丹农;刘恬;姚燕杰;朱君;金彩虹 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学;上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | A61K41/00 | 分类号: | A61K41/00;A61K49/08;A61P35/00 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 徐红银;郭国中 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肿瘤 磁共振 造影 多功能 探针 制备 方法 | ||
1.一种用肿瘤热疗及磁共振造影剂多功能探针的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
a.在质量份数为500~600份的去离子水中,加入20~50份二乙基二硫代氨基甲酸钠;在质量份数为500~600份的去离子水中,加入40~100份铜化合物,将二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液缓慢滴加于铜化合物水溶液中;
b.在室温下磁力搅拌,生成黑褐色浑浊;
c.将b所得的黑褐色浑浊加入到质量份数为10~50份的油胺中;
d.将质量份数为30~150份油胺装入容器中,80~100℃加热,并通入氮气去除湿气和氧气,随后将c所得到的溶液加入容器中,加热至300℃以上,磁力搅拌,随后冷却至室温,离心,用乙醇洗涤,用100~150份分散剂分散;
e.将含有10份上述d中得到的溶液与质量份数为100~120份表面活性剂和1000~1500份水混合,在40℃以上的温度磁力搅拌,随后将所得溶液旋转蒸发,分散剂从溶液中蒸发出;
f.将e中得到的溶液用滤膜过滤,得到质量份数为10~20份溶液,用100~200份去离子水分散,此时为黑绿色溶液;
g.将质量份数为5~10份乙醇加入上述f得到的溶液中,超声至少1小时,并在60℃以上搅拌至少1小时;
h.将质量份数为1~2份碱,2~3份硅源,1~2份磁性化合物加入到上述g所得的溶液中,60℃以上温度搅拌至少1小时;
i.将上述h所得溶液离心后,加入质量份数为100~200份乙醇、1~2份硝酸铵,60~80℃下回流并搅拌至少1小时后得以去除表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种肿瘤热疗及磁共振造影剂多功能探针的制备方法,其特征在于所述的铜化合物为草酸铜、碘化铜、碘化亚铜、氟化铜、氟化铜、高氯酸铜、高氯酸铜、氯酸铜、甲酸铜、酒石酸铜、磷酸铜、六氟硅酸铜、氟硅酸铜、硫化铜、硫化亚铜、硫氰酸铜、硫氰酸亚铜、硫酸四氨合铜、硫酸铜、氯化铜、氯化亚铜、柠檬酸铜、偏硼酸铜、氢氧化铜、氰化铜、水杨酸铜的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种肿瘤热疗及磁共振造影剂多功能探针的制备方法,其特征在于所述的分散剂为硬脂酰胺、高级醇、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、液体石蜡、微晶石蜡、硬脂酸钡、氯仿、司班80、司班60、吐温80、生育酚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种肿瘤热疗及磁共振造影剂多功能探针的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂为透明质酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、四丁酚醛、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种肿瘤热疗及磁共振造影剂多功能探针的制备方法,其特征在于所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化铜、氢氧化镁、氢氧化亚铁、氢氧化铁、氢氧化铝中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种肿瘤热疗及磁共振造影剂多功能探针的制备方法,其特征在于所述的磁性化合物为二氧化锰、四氧化三锰、氯化锰、硫酸锰、铬酸钙、碳化锰、醋酸钙、高锰酸钾、氯化钆、硫酸钆、氧化钆、四氧化三铁、氧亚铁、四氧化三铁、氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铁、硫酸亚铁和氯化铁中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种肿瘤热疗及磁共振造影剂多功能探针的制备方法,其特征在于所述的硅源为一氧化硅、三氯氢硅、白炭黑、二硫化硅、原硅酸、四氟化硅、四氯化硅、四溴化硅、四碘化硅、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、N-三甲基硅基咪唑、甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、异丁硅烷、正戊硅烷、环戊硅烷、白炭黑中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种肿瘤热疗及磁共振造影剂多功能探针的制备方法,其特征在于上述步骤b中,室温下磁力搅拌时间为4~6小时。
9.根据权利要求1-7任一项所述的一种肿瘤热疗及磁共振造影剂多功能探针的制备方法,其特征在于上述步骤d中,两次加热温度为80℃,300~350℃,磁力搅拌时间均为20~40分钟。
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