[发明专利]由旋风细粒淤浆相直接合成有机卤代硅烷有效
申请号: | 201480056867.7 | 申请日: | 2014-08-28 |
公开(公告)号: | CN105683204B | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | K.M.刘易斯;Y.朱;A.T.梅赖;J.拉扎诺;J.D.尼利 | 申请(专利权)人: | 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/16 | 分类号: | C07F7/16;C07F7/12 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 孙梵 |
地址: | 美国*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 旋风 细粒 淤浆相 直接 合成 有机 硅烷 | ||
1.合成有机卤代硅烷单体或其混合物的方法,包括如下步骤:
(1)在热稳定溶剂中形成旋风细粒、超细粒和/或废接触物料的淤浆,和使搅拌的淤浆和至少一种式R1X的有机卤化物及任选的有机卤代硅烷和/或卤化氢在添加剂的存在下反应,其反应时间与温度和压力足以制造具有式R1SiHX2、R12SiHX、R13SiX、R1SiX3和R12SiX2的有机卤代硅烷单体或其混合物;
其中R1是芳族基团、饱和或不饱和的脂族基团、烷芳基、或脂环族烃基,且X为卤素;和
(2)从所述溶剂收取所述有机卤代硅烷单体,
其中所述旋风细粒小于50微米且90%的粒子在1.0-20微米之间;所述超细粒的粒度范围为0.1-5微米;所述添加剂选自由五甘醇二甲基醚、四甘醇二甲基醚、三甘醇二甲基醚、二苯基胺、聚二甲基硅氧烷、松节油、角鲨烯、甲基氯硅烷和其混合物组成的组。
2.权利要求1所述的方法,其中R1为甲基、乙基、环己基、烯丙基、乙烯基、甲代烯丙基、苯基或苄基。
3.权利要求1所述的方法,其中所述淤浆为旋风细粒的淤浆,和其中R1为烯丙基或甲代烯丙基且所述有机卤代硅烷单体为式R1SiX3或为R1SiX3和R1SiHX2的混合物,和其中存在卤化氢,以及其中步骤(1)的混合物中的烯丙基卤对卤化氢的摩尔比大于或等于1。
4.权利要求1所述的方法,其中X为氟、氯、溴或碘。
5.权利要求1所述的方法,其中所述有机卤化物选自由甲基氯、甲基溴、乙基氯、乙烯基氯、烯丙基氯、氯苯和其混合物组成的组。
6.权利要求1所述的方法,其中所述溶剂选自由线性或支化的烷烃、萘、烷基化苯、二烷基化苯、芳族醚、多芳烃、氢氯酸和其混合物组成的组。
7.权利要求1所述的方法,其中所述添加剂选自由四甘醇二甲基醚、三甘醇二甲基醚、二苯基胺、聚二甲基硅氧烷、松节油、角鲨烯、和其混合物组成的组。
8.权利要求1所述的方法,其中所述温度大于180℃。
9.权利要求1所述的方法,其中当所述有机卤化物为甲基氯、甲基溴、乙基氯和氯苯时,所述温度的范围为250℃至450℃。
10.权利要求1所述的方法,其中反应压力的范围为1个大气压力至10个大气压。
11.权利要求1所述的方法,其中所述反应时间的范围为0.1小时至100小时。
12.权利要求1所述的方法,还包括在泡沫控制剂存在下合并所述淤浆和所述有机卤化物。
13.权利要求1所述的方法,还包括回收所述溶剂以在步骤(1)中再利用的步骤。
14.权利要求1所述的方法,还包括在初始加料已经部分或完全转化之后向反应淤浆中引入另外的旋风细粒、超细粒和/或废物料,和继续与所述有机卤化物反应,从而生产有机卤代硅烷单体而不需要首先回收和/或修复所述溶剂。
15.权利要求1所述的方法,其中所述有机卤化物为甲基氯,初始溶剂对固体的重量比在1至3的范围内,所述添加剂为四乙二醇二甲醚,所述温度为240至350℃,和所述压力为1至5个大气压。
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