[实用新型]行波辐照制备石墨烯材料的微波设备

说明书

技术领域

本实用新型涉及属于石墨烯新材料制备技术领域，具体涉及一种采用行波方式的微波辐照制备石墨烯材料的微波设备。 

背景技术

石墨是三维（或立体）的层状结构，石墨晶体中层与层之间相隔340pm（皮米，1pm=10^-12m），距离较大，是以范德华力结合起来的，即层与层之间属于分子晶体。但是，由于同一平面层上的碳原子间结合很强，极难破坏，所以石墨的熔点也很高，化学性质也稳定，其中一层就是石墨烯。 

石墨烯是由单层碳原子组成的六方蜂巢状二维结构，即石墨烯是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面材料，是碳的二维结构。这种石墨晶体薄膜的厚度只有0.335纳米，把20万片薄膜叠加到一起，也只有一根头发丝那么厚。 

目前国际上制备石墨烯材料的方法有很多，包括固相法，液相法和气相法，其中微波加热氧化石墨，从而进行石墨层间膨化剥离制备石墨烯的方式，作为一种批量的制备手段，获得了市场一定的认可。但是现有的微波辐照氧化石墨制备石墨烯的工艺，氧化石墨原料很难完成全部的膨化，且膨化完毕的氧化石墨烯微片膨胀程度大小不尽相同，其膨化剥离的氧化石墨烯微片，在产品均匀性和一致性方面，均存在一定的缺陷，也增加了后续工艺提纯的难度，间接影响了后续产品的质量。 

具体原因分析如下： 

首先是材料领域，氧化石墨的本质就是，采用强氧化试剂进行处理的石墨材料，因为大量含氧官能团的存在，石墨材料的导电性下降，氧化石墨在微波属性上属于高介电常数的微波吸收体，氧化石墨在吸收微波后会立即升温，伴随着强烈的粉体内放电并且迅速膨胀，放出大量的气体，完成最高200倍以上的堆积体积增大。膨胀过程中氧化石墨总体温度在500℃以上，但其粉体内膨化放电的区域，微观温度可达1000℃以上，从而有相当数量的含氧官能团在高温下逸失，而逸失官能团的氧化石墨微片，被还原成石墨烯微片，石墨烯微片具有良好的导电性，对微波具有较强的反射和屏蔽效果。因而整个膨化过程，从微波的角度上看，就是作为微波负载物的氧化石墨，从小体积的以微波吸收体为主导的材料，变成了大体积的以微波反射体为主导的材料。根据微波的特点，微波反射体会直接影响到穿透深度，因而在膨化到后期，在物料体积变大的情况下，微波穿透性反而变浅了，这个过程直接影响到微波膨化剥离的效果，即埋入已膨胀物料的深层中的未膨物料颗粒，因穿透性影响无法被微波充分辐照，从而无法有效剥离。从宏观上体现了物料处理的一致性存在问题，这个问题是搅拌和管道回转结构也无法彻底解决的难题。

其次是微波系统设计方面的问题，传统微波加热剥离氧化石墨，均采用将盛料容器放入到微波谐振腔内的形式，微波自波导馈入到谐振腔，形成漫反射并加热氧化石墨；问题是微波具有额定的频率和波长，并且在微波谐振腔内形成驻波分布，波峰处微波场强较高，加热效果好，而波谷处微波场强低，加热效果要差一些；同时因为微波谐振腔内分布模式有限，即使增加微波模式搅拌器散射或者旋转物料的方式优化微波分布，仍无法杜绝微波波峰波谷的出现。微波波峰波谷的现象，作用到待加热的氧化石墨上，很容易形成局部的高温现象，从而加剧了物料处理的不均匀性现象。 

上述两个方面的因素，直接影响了微波膨化剥离氧化石墨的均匀性和一致性。 

发明内容

本实用新型提供一种行波辐照制备石墨烯材料的微波设备，在微波传输路径上设置物料的方式进行石墨的膨化处理，即在微波传输过程中完成能量交换，提高石墨烯材料的均匀性和一致性。 

为达到上述技术目的，本实用新型的技术方案是：一种行波辐照制备石墨烯材料的微波设备，包括微波加热箱体、连通于微波加热箱体内部的进料装置和出料装置，所述微波加热箱体内设置有可透过微波且用于盛放氧化石墨的封闭界面，所述封闭界面将箱体内部空间密封间隔为行波腔和膨化区，所述行波腔位于所述微波加热箱体内一端，所述膨化区位于所述微波加热箱体另一端，微波由微波源进入所述行波腔以行波形式透过所述封闭界面使氧化石墨在所述膨化区膨化制备石墨烯；所述微波加热箱体内还设置有防止膨化后行波余波泄露的余波处置部件，所述余波处置部件位于所述膨化区远离所述封闭界面的一端。