[实用新型]连续纯化制备高纯度莱鲍迪甙A结晶装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及莱鲍迪甙A(RA)的纯化制备技术，具体涉及一种连续纯化制备高纯度莱鲍迪甙A结晶装置。

背景技术

甜菊糖(甙)是从甜叶菊中提取的新型天然甜味剂，具有高甜度低热能、味质好、安全无毒的特点，是继蔗糖、糖精外极具开发价值的天然甜味剂，被誉为“世界第三糖源”。在甜菊糖中，STV(甜菊糖甙)和RA(莱鲍迪甙A)是两种最主要的甜味成分，而且甜度较高，其中STV甜度为蔗糖的150-300倍，RA甜度达蔗糖的350-450倍。甜菊糖有望替代蔗糖应用于食品、饮料等行业，可是甜菊糖甙的后苦味一直影响其推广应用。日本和韩国采用转移酶和水解酶化的方法来改善甜菊糖的后苦味，但同时也带来了甜度倍数下降、成本增高等副作用。特别是，高RA含量不仅甜度高，且口感最接近蔗糖，后苦味最小。因此，如何精制成高RA含量的甜菊糖产品是当前的新技术开发焦点。目前韩国、日本、美国、中国等的一些企业均可将莱鲍迪甙A提纯到85％以上，但普遍存在转化率低，产品质量稳定性差，排放与能耗高，生产成本高等众多弊端。

目前，采用多次结晶来精制成高RA含量是适合工业化生产甜菊糖的最主要方法。而其他如高速逆流色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等方法一般仅适用于实验室分离、成分测定等。在现有技术中，有较多关于这方面的具体描述。与本实用新型技术较为相关的有，中国专利CN103059078A提供了一种从甜菊糖中提取99％含量的莱鲍迪甙A的方法，其采用甲醇和水为提取剂，与甜菊糖原料按一定比例混合，搅拌溶解后静置结晶，从而得到高RA含量的甜菊糖。中国专利CN101100477A提供了一种制备高纯度莱鲍迪甙A的方法，其采用甲醇和异丙醇的混合溶液对甜菊糖原料进行重结晶，并结合膜分离技术，获得高纯度的莱鲍迪甙A。中国专利CN101830947A则提供了一种采用两次结晶制备高纯度RA的方法，其利用甲醇溶液进行一次结晶，一次结晶的产物与乙醇水溶液混合进行二次结晶，固液分离后，晶体再用软水洗涤一次，最终得到高纯度的RA晶体。

然而，以上技术存在的共性与瓶颈问题是，其单次结晶周期长，得率均较低，品质稳定性差等。尤其，均是关于工艺性开发，无设备及装置的实用新型内容。其各个单元之间没有集成，单元操作过程离散，设备等待时间较长，无法实现批量化连续生产，而且能耗、生产成本和废物排放量等均相对较高。更没有关于结晶母液如何处理，原料利用率怎么提高等实用新型专利。

因此，本实用新型的目的在于提供一种可连续纯化莱鲍迪甙A的规模化工业生产方法，其通过自主设计的结晶工艺和设备，可以将各个结晶纯化过程进行耦合控制，在结晶时间和产率之间寻求最佳的平衡点，来减小结晶周期。结晶过程与装备高度集成，在节能减排同时，更加充分地提高原料利用率，提高产品收率和生产效率。该实用新型技术紧扣当前国际上的“资源深度开发与利用”、“绿色化工”和“节能减排”等重要发展方向。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种连续纯化制备高纯度莱鲍迪甙A结晶装置。

为解决上述技术问题，本实用新型的解决方案是：

提供一种连续纯化制备高纯度莱鲍迪甙A结晶装置，包括一次结晶区、二次结晶区和后处理区，所述一次结晶区是由第一储罐、第二搅拌罐、一级静置罐、离心过滤装置、蒸发罐和干燥装置通过管路依次连接组成；所述二次结晶区包括二级搅拌罐、二级静置罐和离心过滤装置；所述二级搅拌罐通过管路与二级静置罐相连，二级静置罐通过管路与离心过滤装置相连；所述后处理区包括第二储罐、第三储罐、第一搅拌罐、离心过滤装置；所述第一搅拌罐通过管路与第二储罐相连，第二储罐通过管路与离心过滤装置相连，离心过滤装置通过管路分别与第一搅拌罐、第三储罐相连；

其中：二次结晶区的进料口通过管路分别连接至甲醇储罐、一次结晶区的出料口，二次结晶区的离心过滤装置通过管路分别与第一搅拌罐、第二搅拌罐、第一储罐、第三储罐相连；所述一次结晶区的一级静置罐数量为M个，3≤M≤8，各个一级静置罐通过管路相互并联，且在各个一级静置罐的出口处分别设置恒流输送泵；

所述二次结晶区的二级搅拌罐数量为M个，与一次结晶区中的一级静置罐数量一一对应；所述二次结晶区中的二级静置罐的数量为M组，每组N个，4≤N≤10；二次结晶区中的每个二级搅拌罐对应一组二级静置罐，每组二级静置罐通过管道组与各自对应二级搅拌罐相连；各组二级静置罐之间通过管道相互并联，并通过管路上设有的电磁阀的开关实现串并联模式的切换控制；各组二级静置罐的出料口统一连接到离心过滤装置。