[实用新型]亚氨基二乙腈连续结晶装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种结晶装置，尤其是一种分离、提纯亚氨基二乙腈的连续结晶装置。

背景技术

亚氨基二乙腈主要用于合成亚氨基二乙酸，与三氯化磷、盐酸、甲醛反应得到的双甘膦，除用于生产草甘膦外，还可作为水泥缓凝剂，或作为水处理系统一种对钙不敏感的阻垢剂，与甲醛、羧酸酐、酚类化合物反应而成的酚类衍生物，在金属离子比色分析中可提供助色基。此外，作为一种重要的精细化工中间体，亚氨基二乙腈可用于合成氨基吡嗪和吡嗪，在染料、电镀、医药、水处理、食品加工、合成树脂电子电器等领域有广泛的用途。

根据原料的不同，目前亚氨基二乙腈的合成工艺主要有两种，一种是以羟基乙腈为原料，另一种是以氢氰酸为原料。以羟基乙腈为起始原料合成亚氨基二乙腈的工艺，其特征在于将原料羟基乙腈和氨水分别预热后再混合发生反应。以氢氰酸为起始原料，经与甲醛溶液吸收合成羟基乙腈水溶液，羟基乙腈水溶液与氨在催化剂作用下，在联合反应器内连续化反应合成亚氨基二乙腈，反应液通过两次结晶分离得到亚氨基二乙腈固体。氢氰酸作为合成亚氨基二乙腈的廉价原料，目前工业化生产亚氨基二乙腈的合成主要有天然气路径和石油路径两种。天然气路径在国内近年来的研究开发已取得了一些进展，整个工艺使用的是天然气氨氧化法合成氢氰酸。石油路径是采用丙烯氨氧化法生产丙烯腈的过程中得到的副产物氢氰酸来制取亚氨基二乙腈。

然而无论哪种生产方法生产的亚氨基二乙腈都含有较多的杂质。目前工业上对于生产得到的亚氨基二乙腈的提纯方法主要采用间歇结晶方式，即采用大体积的搅拌罐式结晶器，但是在操作过程中容易造成物料堵塞、泄露和飞溅，因此其操作比较困难，环境比较恶劣，设备投资大，占地面积也大。在操作过程中，需要不断的调节其操作参数，产品质量不稳定，容易出现批次差异；这样的生产方式需要由大量的人员来进行操作，操作费用也较高，所需的劳动量较大。

实用新型内容

本实用新型需要解决的技术问题是提供一种亚氨基二乙腈连续结晶装置，该装置占地面积小、操作稳定、能耗少，生产出的产品质量高、产量大，克服现有亚氨基二乙腈生产结晶设备的缺点，实现亚氨基二乙腈的稳定生产。

为解决上述技术问题，本实用新型所采取的技术方案是：

亚氨基二乙腈连续结晶装置，包括依次连通的一级结晶器、二级结晶器、育晶器、分离器、沉降器及母液桶；

所述一级结晶器通过上部的一级集液槽与料液输送管道相连通，所述一级结晶器的一级下直段结晶区上端设置的一级出料口与二级结晶器上部的二级集液槽相连通，所述二级结晶器的二级下直段结晶区上端设置的二级出料口与育晶器顶部的进料口相连通，所述育晶器下部的出料口与分离器的进料口相连通，所述分离器分离后的产品去干燥包装；

所述分离器底部的排液口、育晶器顶部的溢液口及二级结晶器顶部的溢液口分别与滤液桶顶部相连通，所述滤液桶下部的出料口通过滤液泵与沉降器顶部的进料口相连通；所述沉降器底部的出料口通过返料泵与二级集液槽相连通；所述沉降器顶部的溢液口通过管道连通母液桶，所述母液桶底部的出料口通过母液泵及母液输送管与母液蒸发浓缩设备相连通。

本实用新型的进一步改进在于：所述一级结晶器包括一级Oslo结晶器和一级结晶外冷器，所述一级Oslo结晶器包括一级下直段结晶区、直径大于一级下直段结晶区直径的一级上直段清液区、一级集液槽、与一级集液槽相连接并设置在一级Oslo结晶器内部的一级中央循环管及设置在顶部的一级循环泵，所述一级循环泵的出料口与一级结晶外冷器的进料口相连接，一级结晶外冷器的出料口与一级集液槽相连通；所述一级结晶外冷器上设置一级冷媒循环泵，所述一级冷媒循环泵与冷媒循环系统相连通。

本实用新型的进一步改进在于：所述二级结晶器的结构与一级结晶器的结构相同，包括二级Oslo结晶器和二级结晶外冷器。

本实用新型的进一步改进在于：所述育晶器底端与沉降器底端分别设置与母液输送管相连通的反冲口。

由于采用了上述技术方案，本实用新型所取得的技术进步在于：

本实用新型提供了一种亚氨基二乙腈连续结晶装置，将闪蒸后的亚氨基二乙腈料液调酸后连续进行两次结晶，使晶体熟化后再进行固液分离处理，得到亚氨基二乙腈固体，母液经过后处理后重回结晶系统。该装置占地面积小、操作稳定、能耗少，生产出的产品质量高、副产物少、产量大，克服了现有亚氨基二乙腈生产结晶装置的缺点，实现了亚氨基二乙腈的稳定生产。