[发明专利]一种从头孢菌素C树脂吸附废液中回收DCPC的方法有效
申请号: | 201410850664.7 | 申请日: | 2014-12-31 |
公开(公告)号: | CN104673872B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 寇晓康;王刚;韦卫军;刘琼;刘文静 | 申请(专利权)人: | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 |
主分类号: | C12P35/06 | 分类号: | C12P35/06;C07D501/28;C07D501/12 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李红团 |
地址: | 710075 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阴离子交换树脂 树脂吸附 收率 孢菌 大孔吸附树脂吸附 合格品 硫酸根离子 无机阴离子 脱色 纳滤浓缩 树脂提取 吸附残液 回收 解吸剂 解吸液 盐溶液 残液 废液 料液 裂解 去除 | ||
1.一种从头孢菌素C吸附废液中回收DCPC的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)采用阴离子交换树脂1脱盐:调节头孢菌素C树脂吸附残液的pH为2.5-3.5,以一定的流速自上而下通过阴离子交换树脂1,当树脂柱流出液中检测有硫酸根泄漏时,停止过柱,收集流出液记为除盐液;
2)树脂吸附、解吸:调节步骤1)中得到的除盐液的pH为2-5,以一定的流速自上而下通过大孔吸附树脂,当树脂柱流出液中含DCPC效价为进口的0.5-3%时,停止树脂吸附;完成吸附的树脂,用一定体积、一定浓度的解吸剂,以一定的流速自上而下解吸树脂,收集流出液记为解吸液;
3)采用阴离子交换树脂2脱色:步骤2)中得到的解吸液以一定的流速自上而下通过阴离子交换树脂2,当树脂柱流出液透光度小于94%(T440nm)时,停止过柱脱色,收集流出液记为脱色液;
4)浓缩:步骤3)中的得到的脱色液通过纳滤膜浓缩或反渗透膜浓缩得浓缩液;浓缩液经过去乙酰酯酶裂解后经结晶与干燥,其工艺过程按照目前生产中的工艺流程即可;
所述阴离子交换树脂1为强碱阴离子交换树脂或者弱碱阴离子交换树脂;大孔吸附树脂为大孔苯乙烯-二乙烯苯树脂;阴离子交换树脂2为弱碱型阴离子交换树脂;解吸剂为碳酸氢钠、醋酸钠、氯化钠中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种从头孢菌素C吸附废液中回收DCPC的方法,步骤2)中,当树脂柱流出液中含DCPC效价为进口的1%时,停止树脂吸附;步骤4)中所述结晶方法为:将浓缩液用盐酸调pH至4.0左右结晶,之后用离心机离心或者抽滤机抽滤得D-7ACA结晶;将D-7ACA结晶置于干燥器中干燥得最终产品。
3.根据权利要求1所述的一种从头孢菌素C吸附废液中回收DCPC的方法,废液通过离子交换树脂1的流速为2-5BV/h。
4.根据权利要求1所述的一种从头孢菌素C吸附废液中回收DCPC的方法,除盐液通过大孔吸附树脂层的流速为1-10BV/h。
5.根据权利要求1所述的一种从头孢菌素C吸附废液中回收DCPC的方法,所述的树脂解吸剂的浓度为0.1%-2%。
6.根据权利要求5所述的一种从头孢菌素C吸附废液中回收DCPC的方法,所述的树脂解吸剂的体积为1-3BV。
7.根据权利要求6所述的一种从头孢菌素C吸附废液中回收DCPC的方法,所述的树脂解吸剂的流速为1-5BV/h。
8.根据权利要求1所述的一种从头孢菌素C吸附废液中回收DCPC的方法,解吸液通过阴离子交换树脂2的流速为5-15BV/h。
9.根据权利要求1所述的一种从头孢菌素C吸附废液中回收DCPC的方法,解吸液通过离子交换树脂2,流出液透光度小于94%时停止脱色。
10.一种从头孢菌素C吸附废液中回收DCPC的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)采用阴离子交换树脂1脱盐:调节头孢菌素C树脂吸附残液的pH,以一定的流速自上而下通过阴离子交换树脂1,当树脂柱流出液中检测有硫酸根泄漏时,停止过柱,收集流出液记为除盐液;
2)树脂吸附、解吸:调节步骤1)中得到的除盐液的pH,以一定的流速自上而下通过大孔吸附树脂,当树脂柱流出液中含DCPC效价为进口的1%时,停止树脂吸附;完成吸附的树脂,用一定体积、一定浓度的解吸剂,以一定的流速自上而下解吸树脂,收集流出液记为解吸液;
3)采用阴离子交换树脂2脱色:步骤2)中得到的解吸液以一定的流速自上而下通过阴离子交换树脂2,当树脂柱流出液透光度小于94%)时,停止过柱脱色,收集流出液记为脱色液;
4)浓缩:步骤3)中的得到的脱色液通过纳滤膜浓缩或反渗透膜浓缩得浓缩液;浓缩液经过去乙酰酯酶裂解后经结晶与干燥:将浓缩液用盐酸调pH至4.0左右结晶,之后用离心机离心或者抽滤机抽滤得D-7ACA结晶;将D-7ACA结晶置于干燥器中干燥得最终产品;
其中,所述阴离子交换树脂1为强碱阴离子交换树脂或者弱碱阴离子交换树脂,调节头孢菌素C树脂吸附残液的pH为2.5-3.5;
废液通过离子交换树脂1的流速为2-5BV/h;
所述的大孔吸附树脂为大孔苯乙烯-二乙烯苯树脂;
调节除盐液的pH为2-5;
除盐液通过大孔吸附树脂层的流速为1-10BV/h;
解吸剂为碳酸氢钠、醋酸钠、氯化钠中的一种;
树脂解吸剂的浓度为0.1%-2%;
树脂解吸剂的体积为1-3BV;
树脂解吸剂的流速为1-5BV/h;
阴离子交换树脂2为弱碱型阴离子交换树脂;
解吸液通过阴离子交换树脂2的流速为5-15BV/h;
解吸液通过离子交换树脂2,流出液透光度小于94%时停止脱色。
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