[发明专利]一种 2,5-二烷氧基二氢呋喃类化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201410836951.2 | 申请日: | 2014-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN104592175A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
| 发明(设计)人: | 朱骥;泮伟平;张浩;徐威;田国雄;周泽泽;董亮 | 申请(专利权)人: | 江苏清泉化学股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/32 | 分类号: | C07D307/32 |
| 代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;陈伟 |
| 地址: | 222455 江苏省盐城市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二烷氧基二氢 呋喃 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二烷氧基二氢呋喃类化合物的制备方法,包括将如式I所示呋喃类化合物、式III所示烷基醇和缚酸剂加入反应器中,搅拌并与氯气反应,保持反应温度在-25℃~25℃,反应得到如式II所示的2,5-二烷氧基二氢呋喃类化合物;
式中,R1,R2,R3,R4为各自独立的氢、卤素、C1-C5的烷基,R1为C1-C12的烷基。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,使用相转移催化剂催化由式I所示呋喃类化合物制备式II所示的2,5-二烷氧基二氢呋喃类化合物的反应。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述相转移催化剂选自季胺盐和季膦碱,且所述季胺盐选自甲基三乙基氯化铵、甲基三乙基溴化铵、甲基三乙基碘化铵、甲基三乙基醋酸铵、苄基三乙基氟化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三乙基碘化铵、苄基三乙基醋酸铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基碘化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八垸基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基碘化铵中的一种或多种,所述季膦碱为选自四甲基氢氧化膦、四乙基氢氧化膦、四丙基氢氧化膦、四丁基氢氧化膦、苄基三苯基氢氧化膦、甲基三苯基氢氧化膦、乙基三苯基氢氧化膦和丙基三苯基氢氧化膦中的一种或多种。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述方法,其特征在于,所述反应的反应时间为1~15h,且在反应完成后先除去残留氯气,再经固液分离、干燥和减压蒸馏后得到所述2,5-二烷氧基二氢呋喃类化合物。
5.根据权利要求1~3中任意一项所述方法,其特征在于,R1为C1-C3的烷基;R1,R2,R3,R4为各自独立的氢和C1-C3的烷基。
6.根据权利要求1~3中任意一项所述方法,其特征在于,所述烷基醇用量为式I所示呋喃类化合物的物质的量的3~20倍,氯气用量为式I所示呋喃类化合物的物质的量的1~3倍。
7.根据权利要求1~3中任意一项所述方法,其特征在于,所述反应温度为-10℃~5℃,优选-5℃~0℃。
8.根据权利要求1~3中任意一项所述方法,其特征在于,所述缚酸剂为有机碱或无机碱,优选为选自三乙胺、吡啶、液氨、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、醋酸钠和醋酸钾中的一种或多种。
9.根据权利要求1~3中任意一项所述方法,其特征在于,所述缚酸剂用量为式I所示呋喃类化合物的物质的量的1~5倍,优选1~3倍。
10.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述相转移催化剂的质量与式I所示呋喃类化合物的质量比为0.002~0.2:1,优选0.02~0.1:1。
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