[发明专利]八水合二氯氧化锆产品中杂质含量测定的新方法

说明书

技术领域

本发明是一种八水合二氯氧化锆产品中杂质含量测定的新方法。属于用等离子体热激发的光学手段来测试分析材料。

背景技术

八水合二氯氧化锆(ZrOCl₂·8H₂O)是重要的锆化学品，是合成二氧化锆和诸多锆盐的原料。可用作涂料干燥剂、橡胶添加剂、耐火材料、陶瓷颜料、润滑剂；在陶瓷、鞣革、电子、珠宝、冶金工业、催化剂、医疗、汽车尾气净化等方面得到广泛应用。而且，八水合二氯氧化锆还是制备原子能级金属锆铪的重要原料。

由于八水合二氯氧化锆(ZrOCl₂·8H₂O)用途广泛，国内外市场需求量不断攀升，八水合二氯氧化锆产品具有广阔的市场前景。以八水合二氯氧化锆为原料的锆系列产品被称为21世纪最有前途的高新材料之一。

随着八水合二氯氧化锆市场的拓宽，用户对八水合二氯氧化锆产品的质量，特别是杂质限量的需求不断提升，日趋严格。例如；现行的《中华人民共和国化工行业标准》HG/T2772-2012【工业八水合八水合二氯氧化锆(氯氧化锆)】中规定的杂质技术要求是：氧化铁≤0.002％，二氧化硅≤0.01％，二氧化钛≤0.001％，氧化钠≤0.005％，氧化钙≤0.01％；而某些用户的要求是：氧化铁≤0.0005％，二氧化硅≤0.001％，二氧化钛≤0.0005％，氧化钠≤0.001％，氧化钙≤0.0005％。

现行的《中华人民共和国化工行业标准》HG/T2772-2012中，规定的试验方法，杂质二氧化硅和二氧化钛采用采用分光光度法测定，氧化铁、氧化钙、氧化钠三种杂质采用原子吸收光谱法测定。存在如下不足之处：

1.分光光度法检测过程中需加入多种试剂用于掩蔽、转化离子价、显色等，过程复杂、操作繁琐、分析成本高、废液污染物多，测定结果精度低、重复性差。

2.原子吸收光谱法检测，样品浓度低时，待测元素信号弱，样品浓度高时，产品中的Zr元素干扰加大，影响检测结果的准确性。

3..客户要求的铝、钡等杂质分析项目，现行标准中尚未作出规定，无章可循。

4.当待测杂质含量小于0.001％时测量误差变大，难以得到准确的结果。

一种操作步骤简便、检测结果准确、杂质元素检测限量更低的八水合二氯氧化锆产品中杂质含量测定的新方法是人们所期待的。

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种操作步骤简便、检测结果准确、杂质元素检测限量更低的八水合二氯氧化锆产品中杂质含量测定的新方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的八水合二氯氧化锆产品中杂质元素含量测定的新方法，其特征在于：

①.采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；

②.在杂质标准溶液中加入锆基体溶液，使杂质标准溶液与待测样品溶液中锆基体浓度相近似。

原子发射光谱法是根据原子发射的光谱来测定物质的化学成分的。其原理是通过外界能量使待测样品变成气态原子，并使得气态原子外层电子从基态跃迁到激发态，当从高能态跃迁到低能态时，原子将释放多余的能量而发射出特征谱线，在这过程中产生的辐射经过光谱仪进行色散分光，得到光谱图。物质经激发后发射出的光谱强度与物质中元素的成分密切相关。元素中原子的谱线强度与待测样品中的元素原子含量有一定函数关系。故通过对物质的发射光谱分析，可以得出物质的含量。

原子发射光谱法可以快速简便的检测周期表上70多种元素。分析样品所需的量少，可以同时检测多种元素，检测到线性范围比较广。

电感耦合等离子原子发射光谱法因具有多元素同时测定、线性范宽、灵敏度高、精密度好、快速准确等特点，电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10^-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到μg/L级，分析精度非常高。适用于高低含量的元素要求同时测定，特别适用于对低含量元素要求精度高的检测项目。

本发明的发明人采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法是目前痕量和超痕量成分多元素快速测定最有效的方法。成功的解决了现有技术中分光光度法存在的检测过程中需加入多种试剂用于掩蔽、转化离子价、显色等，过程复杂、操作繁琐、分析成本高、废液污染物多，测定结果精度低、重复性差的技术问题。

在杂质标准溶液中加入锆基体溶液，使杂质标准溶液与待测样品溶液中锆基体浓度相近似。