[发明专利]锂离子电池用钛酸锂复合负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用钛酸锂复合负极材料,其特征在于:所述锂离子电池用钛酸锂复合负极材料以钛酸锂为基体，在基体外包覆有纳米二硫化铁FeS₂，纳米二硫化铁量为基体质量的0.1～10.0％，所述锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的粒度为0.5～18μm。

2.一种锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：

一、制备高纯纳米二硫化铁，按组成二硫化铁的元素摩尔比，在粒度为2.0～10.0μm的铁粉和纯度为99.9～99.99％的硫粉中，加入占二硫化铁质量0.1～5.0％的氯化钠，对铁粉、硫粉和氯化钠的混合料进行高能球磨，磨介、混合料的质量比为5～10：1，转速为200～500r/min，球磨24～72h，得到二硫化铁材料体系；用过氧化氢与硼氢化钠按质量比0.2～1.0：1组成复合洗涤剂，复合洗涤剂溶液质量浓度为5.0～35.0％，二硫化铁材料体系与复合洗涤剂溶液质量比为0.1～1.0:1,浸泡二硫化铁材料体系1.0～2.5h后，洗涤、过滤3～5次，直接在120～200℃下烘干，得到粒度为20.0～50.0nm的高纯纳米二硫化铁；

二、混合，按锂、钛的摩尔比0.7～1.0：1，将粒度为0.5～2.0μm的锂源,粒度为0.2～2.5μm的钛源，锂源和钛源总质量0.1～10.0％的高纯纳米二硫化铁,加入到含有分散剂和粘接剂的水溶液中,水溶液中分散剂质量含量为1.0～25.0％,粘结剂质量含量为0.1～5.0％，锂源和钛源总质量与水溶液的质量比为1：0.6～3.2，氧化锆球与混合后料的质量比为5～10：1，转速为200～500r/min，球磨0.5～24h，得到纳米级和/或亚微米级别的球磨浆料；所述分散剂为无水乙醇、乙二醇和丙三醇中的一种以上；所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶悬浊液和聚四氟乙烯中的一种以上；所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂和柠檬酸锂中的一种以上；所述钛源为锐钛型二氧化钛、金红石型二氧化钛、偏钛酸钡和四异丙醇钛中的一种以上；

三、烧结，干燥得到干粉前驱体，在流量为0.6～1.2m³/h.M³的保护性气体气氛下，以0.8～10.0℃/min的升温速度至200～300℃，预烧结处理2～5h，然后以0.5～10.0℃/min的升温速度至600～800℃，高温烧结处理2～25h后，炉内自然降温至室温，得到锂离子电池用钛酸锂复合负极材料。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤三烧结后粉碎，得到粒度为0.3～20.0μm的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料。

4.根据权利要求3所述的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于:所述粉碎后，主轴转速为700～1300r/min，对粉碎后的物料振实处理1.0～6.0h，得到粒度为0.5～18μm的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料。

5.根据权利要求4所述的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于:所述振实处理采用机械融合机。

6.根据权利要求2所述的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤一的高能球磨，磨介采用直径Φ0.5～Φ5.0mm的氧化锆球。

7.根据权利要求2所述的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤一的浸泡，二硫化铁材料体系与复合洗涤剂溶液质量比为0.125～0.87:1。

8.根据权利要求2所述的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤二的球磨，氧化锆球采用直径Φ0.5～Φ5.0mm的氧化锆球。

9.根据权利要求2所述的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤三的烧结，保护性气体为氮气、氩气和氦气中的一种以上。

10.根据权利要求3所述的锂离子电池用钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤四的粉碎，使用气流粉碎机，在压力范围为0.8～1.5MPa，频率为130～190Hz。