[发明专利]核壳结构的双层陶瓷微球及其制备方法

权利要求书

1.一种制备核壳结构的双层陶瓷微球的方法，其特征在于，包括：

(a)在同心喷嘴中，使核心胶液与壳层胶液接触，以便形成核壳包覆体；

(b)将所述核壳包覆体加入到凝胶固化剂中，以便获得凝胶球；

(c)将所述凝胶球在所述凝胶固化剂中进行陈化处理，以便获得经过陈化处理的凝胶球；

(d)将所述经过陈化处理的凝胶球进行煅烧和烧结，以便获得所述核壳结构的双层陶瓷微球，

其中，所述核心胶液含有硝酸锆、硝酸钇、硝酸亚钴、聚乙烯醇、四氢糠醇，并且所述核心胶液的粘度为10～35mPa·s，

所述壳层胶液含有硝酸锆、硝酸钇、聚乙烯醇、四氢糠醇，并且所述壳层胶液粘度为10～50mPa·s。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在所述核心胶液中，Co的重量含量A与Zr的重量含量B满足公式：

A/(A+B)＝0.05～0.2。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述核心胶液和所述壳层胶液的至少之一中，锆的摩尔浓度为0.5～2mol/L，基于所述锆的物质的量，钇的摩尔分数为8％，

任选地，在所述核心胶液和所述壳层胶液的至少之一中，聚乙烯醇和四氢糠醇的质量比为0.5～2。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述凝胶固化剂含有碱性试剂、碳粉以及干燥化学控制添加剂。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述剂凝胶固化剂中，所述碳粉的含量为5wt％以下，所述干燥化学控制添加剂的含量为5vol％以下。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，包括：

水溶解硝酸锆、硝酸钇和硝酸亚钴水浴加热到70℃，溶解后加入尿素，混合均匀后加热蒸发至锆的摩尔浓度降为初始值的一半，冷却后加入质量比为0.5～2的PVA与4-HF混合液，调整粘度，以便获得所述核心胶液，其中，所述尿素与锆的摩尔比为2.5：1；

水溶解硝酸锆和硝酸钇水浴加热到70℃，溶解后加入尿素，混合均匀后加热蒸发至锆的摩尔浓度降为初始值的一半，冷却后加入质量比为0.5～2的PVA与4-HF混合液，调整粘度，以便获得所述壳层胶液，其中，所述尿素与锆的摩尔比为2.5：1；

水溶解所述碱性试剂，再加入所述碳粉和所述干燥化学控制添加剂，以便获得所述凝胶固化剂，其中，所述碱性试剂含有氨水、NaOH以及NaHCO₃，并且所述碱性试剂的总摩尔浓度为1～4mol/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每秒钟生成100～200个所述核壳包覆体。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述经过陈化处理的凝胶球进行煅烧和烧结之前，预先对所述经过陈化处理的凝胶球进行洗涤以及干燥。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧为在空气氛围中，600℃下煅烧，并保温2h，所述烧结为在氩气氛围中，1400～1550℃下烧结，并保温2h。

10.一种核壳结构的双层陶瓷微球，其是根据权利要求1～9任一项所述的方法制备获得的。