[发明专利]一种液体石蜡的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石油蜡生产技术领域，特别是涉及一种液体石蜡的制备方法。

背景技术

石油蜡是原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体石蜡、石蜡和微晶蜡。液体石蜡，简称液蜡，包括液体石蜡和重质液体石蜡，一般以C₉～C₂₀的正构烷烃为主要成分，常温下为液体。液体石蜡是由煤油或柴油等直馏馏分经分子筛脱蜡工艺或尿素脱蜡工艺获得的，也可由溶剂脱油或压榨脱蜡-发汗脱油工艺生产。分子筛脱蜡和尿素脱蜡是目前大规模生产液体石蜡产品的主流生产工艺。

分子筛脱蜡过程是以分子筛作为吸附剂，将煤油馏分中的正构烷烃分离出来，获得高纯度的正构烷烃，即为液体石蜡产品。分子筛脱蜡生产设备投资大、生产过程能耗高。

尿素脱蜡过程是在溶液中将尿素与柴油（或煤油）馏分中的正构烷烃反应生成固体络合物，再在较高的温度下使络合物分解，得到正构烷烃，即为液体石蜡产品。尿素脱蜡生产设备投资大、生产过程复杂，能耗高，有化学物质消耗。

溶剂脱油过程是在选择性溶剂（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）的溶液中冷冻，根据正构烷烃与异构烷烃溶解度的不同，将正构烷烃结晶后与异构烷烃分离的方法生产液体石蜡产品。溶剂脱油工艺具有生产过程连续、蜡收率高、成品蜡含油量可以很低、生产成本较低等优点，但溶剂脱油生产设备投资大；生产液体石蜡产品时，生产过程需要在很低的温度下进行；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。

压榨脱蜡-发汗脱油过程是先将煤油或柴油馏分冷冻后压榨制得蜡膏，再经发汗脱油生产液体石蜡产品。

压榨脱蜡是早期发展的无溶剂脱蜡工艺，压榨脱蜡过程是间歇操作，劳动强度大、生产效率低、对原料油有选择性、劳动环境状况恶劣。

发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离的。石油蜡中各种组分的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃结构时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低。所以发汗脱油能提高正构烷烃含量。发汗脱油方法在生产过程中不使用溶剂，而且生产过程中只需要将原料加热到熔点以上的温度。

普通的发汗脱油过程主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫水，用水充满发汗装置皿板下部空间；（2）装料：原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置；（3）降温结晶：将原料以不大于4℃/h的降温速率缓慢冷却到其熔点以下10～20℃。在冷却过程中，各种组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（4）升温发汗：当蜡层温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在升温发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、高正构烷烃含量的蜡；（5）粗产品收集：升温发汗过程结束后继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为石蜡粗产品；（6）产品精制、成型、包装：精制过程通常采用白土精制：将粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤；再经成型、包装即为石蜡产品。

对普通发汗脱油方法，在升温发汗过程中高熔点的正构烷烃和低熔点的异构烷烃两类组分虽然分别处于固体和液体状态，但是也很难完全分离。为使最终产品的正构烷烃含量符合要求，通常采用延长发汗时间，并提高发汗终止温度的方法。延长发汗时间会导致生产周期长；提高发汗终止温度会使部分正构烷烃随异构烷烃一起脱除，导致收率下降。

普通的发汗脱油方法可以生产液体石蜡及熔点在40℃～60℃的皂蜡和低熔点石蜡。与分子筛脱蜡、尿素脱蜡、溶剂脱油等生产液体石蜡的工艺相比，发汗脱油是间歇操作，且产品收率较低、生产周期较长，但是发汗脱油方法具有投资少、生产过程简单、操作费用低等优点，目前仍有部分厂家在使用该方法生产皂蜡和低熔点石蜡产品。

多年来，发汗脱油方法在生产设备和工艺方面得到了一些发展，如CN89214332（立式方形多段隔板发汗罐）、CN98233254.8（石蜡发汗罐）、CN201320127680.4（管式石蜡脱油装置）等，在发汗脱油生产设备上作了改进；CN91206202（一种高效石蜡发汗罐）在发汗脱油工艺上作了改进；以及CN201210415023.X（一种制取液蜡的方法）等方法，但这些方法仍存在着生产周期长等缺点。

发汗脱油方法是目前已知用于工业规模生产石油蜡产品的唯一无溶剂脱油工艺，在提倡绿色环保、低碳节能的今天日益受到人们的关注。