[发明专利]一种制备羧甲基纤维素钠的方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然高分子材料化学改性领域，涉及一种高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。

背景技术：

纤维素是一种天然高分子化合物，其化学结构是以无水β-葡萄糖为基环的多糖大分子，在每个基环上有一个伯羟基和两个仲羟基。通过对其进行化学改性，可得到一系列纤维素的衍生物，纤维素醚即是其中一种。羧甲基纤维素钠(CMC-Na)是一种阴离子、直链、水溶性纤维素醚，外观为白色或微黄色絮状纤维粉末，无嗅无味，无毒。可广泛应用于医药卫生、日用化工、造纸、食品、建筑、材料等行业，俗称“工业味精”。因此，开发优质低廉的羧甲基纤维素钠，对于综合利用可再生资源，开发新材料和新技术等都有积极的意义。

目前国内应用传统工艺制备的羧甲基纤维素钠在水溶液中不易分散，溶解速度缓慢，需要长时间的搅拌才能分散溶解均匀。是由于纤维素原料在大量水中会糊化形成胶团，醚化试剂难以深入至纤维素的晶区，导致反应不够充分，所得的羧甲基化产品取代度低，含盐量大，产品水溶液呈较强碱性，耐热性和耐盐性差。随着经济全球化的日益发展，我国的纤维素醚生产行业面临巨大的挑战，在这种背景下，迫切需要寻求一种低耗高效、工艺简单、安全环保的制备羧甲基纤维素钠的方法。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种制备高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的方法，该方法能够低耗高效、安全环保的将天然纤维素制备成羧甲基纤维素钠。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，工艺步骤为：取干燥粉碎后的纤维素于水热反应釜中，加入一定体积的乙醇溶液，在搅拌下滴加固液比为1∶1～3的NaOH溶液，在35℃下碱化1～3h。碱化完毕后，加入质量比为1∶0.8～1.6的氯乙酸钠，醚化温度为60～80℃，醚化时间为3～5h，反应完毕后用冰醇酸调节pH至中性，冷却至室温，然后加入5倍体积乙醇搅拌分散10min，抽滤，并用90％乙醇洗涤3次，最后用乙醇洗涤一次，真空干燥，即得羧甲基纤维素钠。

本发明的有益效果：

与传统的制备工艺相比，本发明工艺路线简单，条件温和，便于操作，安全环保，不仅能制得高取代度的羧甲基纤维素钠，且在制备过程中的溶剂都能回收利用，使制备工艺绿色化方面有重要的意义。

具体实施方式

本发明采用80％乙醇溶液作为溶剂，工艺步骤为：取干燥粉碎后的纤维素于水热反应釜中，加入一定体积的乙醇溶液，在搅拌下滴加固液比为1∶1～3的NaOH溶液，在35℃下碱化1～3h。碱化完毕后，加入质量比为1∶0.8～1.6的氯乙酸钠，醚化温度为60～80℃，醚化时间为3～5h，反应完毕后用冰醇酸调节pH至中性，冷却至室温，然后加入5倍体积乙醇搅拌分散10min，抽滤，并用90％乙醇洗涤3次，最后用乙醇洗涤一次，真空干燥，即得羧甲基纤维素钠。

本发明分别选择NaOH用量、碱化时间、醚化剂用量、醚化温度和醚化时间作为制备羧甲基纤维素钠的影响因素，可见表1、表2、表3、表4、表5。

表1 NaOH用量对制备羧甲基纤维素钠的影响