[发明专利]具有暴露面的四面体颗粒组成的空心超结构CoCO3微米球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学领域，特别涉及一种具有暴露面的四面体颗粒组成的空心超结构CoCO₃微米球的制备方法。

背景技术

碳酸盐作为锂离子电池负极材料很少报道，根据近几年专利和文献调研来看，碳酸盐因为其较高的比容量而逐渐受到重视。众所周知，为了获得较高锂离子电池的比容量和较好的循环稳定性，从负极材料的角度分析，空心结构，介孔结构和材料的纳米化显示了巨大优势。

作为一种典型的碳酸盐，CoCO₃已经被证明作为高容量锂离子电池负极材料显示了一定优势。电极材料特殊的分级结构构筑由于其独特的结构特征一直是锂离子电池电极材料研究和开发的热点。然而，关于CoCO₃相关的合成，尤其是特殊的分级结构构筑鲜有涉及。本发明首次利用含锌外来离子化合物硝酸锌作为形貌调控剂，采用氨水在水热反应过程中产生的气泡作为模板，获得了一种具有暴露面的四面体颗粒组成的空心超结构CoCO₃微米球的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低的具有暴露面的四面体颗粒组成的空心超结构CoCO₃微米球的制备方法，该法操作简便、成本低、耗能低，得到的产品纯度高，可以大规模合成。

具体步骤为：

（1）将1-3克分析纯硝酸钴溶于加入了0.1-0.5克分析纯硝酸锌的10-20毫升水溶液中。

（2）待步骤（1）分析纯硝酸钴完全溶解后滴加5-10毫升分析纯氨水，搅拌均匀。

（3）搅拌均匀后将步骤（2）的溶液转入反应釜中，180-230℃水热反应12-24小时，过滤，将沉淀用无水乙醇洗涤3-6次后，常温干燥即得一种具有暴露面的四面体颗粒组成的空心超结构CoCO₃微米球，微米球直径为4-7微米，具有暴露面的四面体颗粒为0.5-1微米。

本发明的优点在于：一方面，采用氨水产生的气泡作为模板，比较容易控制，另外利用该方法操作简便、成本低，并为锂离子电池，光催化，太阳电池等领域提供了新的材料。

附图说明：

图1为本发明制备的具有暴露面的四面体颗粒组成的空心超结构CoCO₃微米球的X射线衍射花样图。

图2为本发明制备的具有暴露面的四面体颗粒组成的空心超结构CoCO₃微米球的场发射扫描电镜照片。（a）低倍率场发射扫描电镜照片，（b）高倍率场发射扫描电镜照片。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本

发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

（1）将1克分析纯硝酸钴溶于加入了0.1克分析纯硝酸锌的10毫升水溶液中。

（2）待步骤（1）分析纯硝酸钴完全溶解后滴加10毫升分析纯氨水，搅拌均匀。

（3）搅拌均匀后将步骤（2）的溶液转入100毫升聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，180℃水热反应12小时，过滤，将沉淀用无水乙醇洗涤3次后，常温干燥即得一种具有暴露面的四面体颗粒组成的空心超结构CoCO₃微米球，微米球直径为4-7微米，具有暴露面的四面体颗粒为0.5-1微米。

实施例2：

（1）将3克分析纯硝酸钴溶于加入了0.5克分析纯硝酸锌的20毫升水溶液中。

（2）待步骤（1）分析纯硝酸钴完全溶解后滴加5毫升分析纯氨水，搅拌均匀。

（3）搅拌均匀后将步骤（2）的溶液转入100毫升聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中， 230℃水热反应24小时，过滤，将沉淀用无水乙醇洗涤6次后，常温干燥即得一种具有暴露面的四面体颗粒组成的空心超结构CoCO₃微米球，微米球直径为4-7微米，具有暴露面的四面体颗粒为0.5-1微米。