[发明专利]一种精制聚甲氧基二烷基醚的方法在审
申请号: | 201410773772.9 | 申请日: | 2014-12-12 |
公开(公告)号: | CN104672067A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 商红岩;洪正鹏;叶子茂;向家勇;薛真真 | 申请(专利权)人: | 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司;江苏凯茂石化科技有限公司;中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07C43/303 | 分类号: | C07C43/303;C07C41/58;C10L1/185;C10L10/12 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 赵敏 |
地址: | 100020 北京市朝阳区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精制 聚甲氧基二 烷基 方法 | ||
1.一种精制聚甲氧基二烷基醚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)向制备聚甲氧基二烷基醚反应后的平衡产物中通入过量氨气,进行回流冷凝处理;
(2)将步骤S1处理得到的混合物进行沉降处理,除杂并收集反应液置于蒸发结晶釜中,进行蒸发结晶;
(3)收集步骤(2)的产物进行固液分离,并收集液相产物,即为聚甲氧基二烷基醚产物;
(4)对收集得到的聚甲氧基二烷基醚液相产物进行后续的提取操作处理。
2.根据权利要求1所述的精制聚甲氧基二烷基醚的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氨气的纯度大于60%。
3.根据权利要求1或2所述的精制聚甲氧基二烷基醚的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氨气的加入量以含有的氨的量计,相对于所述平衡产物中甲醛和甲酸的总摩尔量过量0.8-1.2%。
4.根据权利要求1-3任一所述的精制聚甲氧基二烷基醚的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氨气的加入流量为。
5.根据权利要求1-4任一所述的精制聚甲氧基二烷基醚的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述反应的条件为:控制反应温度50-70℃、氨气压力0.02-0.5MPa。
6.根据权利要求1-5任一所述的精制聚甲氧基二烷基醚的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述蒸发结晶步骤的条件为:控制釜内真空度为60-85KPa,控制温度50-80℃、蒸汽压力0.1-0.3MPa。
7.根据权利要求1-6任一所述的精制聚甲氧基二烷基醚的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述沉降步骤的处理时间为8-12小时。
8.根据权利要求1-7任一所述的精制聚甲氧基二烷基醚的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述冷凝回流温度为10~70℃。
9.根据权利要求8所述的精制聚甲氧基二烷基醚的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述回流冷凝步骤的处理时间为0.5-2.5h。
10.根据权利要求1-9任一所述的精制聚甲氧基二烷基醚的方法,其特征在于,步骤(4)中所述提纯步骤是常压蒸馏、减压蒸馏、闪蒸、精馏、相分离、过滤中的一种或多种的组合。
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