[发明专利]一种用于微型氢火焰离子化检测器的喷嘴组件有效
申请号: | 201410772021.5 | 申请日: | 2014-12-11 |
公开(公告)号: | CN105738542B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 关亚风;耿旭辉;张健;陈洋;高岩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/68 | 分类号: | G01N30/68 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 微型 火焰 离子化 检测器 喷嘴 组件 | ||
技术领域
本发明涉及氢火焰离子化检测器技术领域,更具体地说,涉及一种微型氢火焰离子化检测器的喷嘴组件。
背景技术
氢火焰离子化检测器(FID)是气相色谱仪上应用最广泛的检测器,该类检测器使用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生的微电流被放大后检测。FID的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高(ppb级),响应值与碳原子数成正比;对无机物不敏感;气体流速、压力和温度等操作条件变化对其响应影响也不大;FID的线性范围达6-7个数量级,检测器本身的时间常数在2-5ms之间,死体积几乎为零,结构简单、操作方便。便携式微型气相色谱仪因其所具有的现场实时分析能力而受到普遍重视。传统的FID由于体积大、能耗高和工作气消耗量高,并不适合便携式微型气相色谱仪。发达国家都在研究微型氢火焰离子化检测器(μ-FID),氢火焰离子化检测器的微型化具有重要的研究意义和实用价值。我们通过深入研究常规FID的结构和原理,发现了助燃空气影响基流噪音的原因,重新设计了助燃空气的引入方式和检测器结构,将空气从检测器的上部引入,空气由上螺旋而下,在火焰周围形成稳定的流场,然后再拐弯至上,由收集极中心孔流出,有效地抑制了检测器的噪音水平;采用了高场强(800V极化电压)提高喷口粒子发射密度和初速度,同时抑制产生二次电子,明显提高了电离效率,实现了μ-FID比商品化FID有更高的信噪比,且气体消耗量减少70%左右(Jianwei Wang,Hua Wang,Chunfeng Duan,Yafeng Guan*,Micro-flame ionization detector with a novel structure for portable gas chromatograph,Talanta,82,1022-1026,2010;关亚风,王建伟,朱道乾,倪丽娟,熊艳,一种小型氢火焰离子化检测器,中国发明专利,专利号:ZL200810229985.X)。
该μ-FID的引管外套了一层耐高温的绝缘套管,以保证喷嘴与外壳之间的绝缘电阻≥109欧姆。引管的密封方式为先用卡套将耐高温绝缘套管挤压密封,①若使用的耐高温绝缘套管弹性较好,如聚四氟乙烯,则将其和引管一起挤压密封;②若使用的耐高温绝缘套管的弹性不好,如陶瓷,则用耐高温无机胶将其和引管粘接密封,具体见该专利的两个实施例。上空气腔和下氢气腔都采用这种密封方式。但这种密封方式增加复杂程度同时增加体积:①在空气腔密封卡套和燃烧室之间设有二通,这增加了机械结构复杂程度同时加长了喷嘴组件、增加了检测器体积;②在氢气腔密封卡套上方必然要设有拧紧拧帽,这也增加了机械结构复杂程度同时加长了喷嘴组件、增加了检测器体积;③二通有一定长度,而空气腔密封卡套的密封点在二通下面,这增加了燃烧室的死体积和空气流微扰动,增加了不可靠因素。
发明内容
为了改进现有技术的不足,本发明提供一种新型的用于微型氢火焰离子化检测器的喷嘴组件,有效地解决了现有的μ-FID密封机械结构复杂、喷嘴组件长的问题,同时也提高了检测器喷嘴区域的可靠性。
本发明的技术方案是:
一种用于微型氢火焰离子化检测器的喷嘴组件包括喷嘴、引管、上卡套、套管、下卡套、检测器体和拧帽;喷嘴和引管分别为二端开口的直的圆管;上卡套和下卡套为沿轴线开设有通孔的圆柱体,圆柱体的顶部设有圆锥台形的密封面;
检测器体的下端面开设有带内螺纹的圆形凹槽,于圆形凹槽的底部开设有第二凹槽,第二凹槽的底部为与上卡套的顶部圆锥台型密封面配合的圆锥台型,于圆锥台型的上底面开设有圆形通孔,圆形通孔的径向截面与圆锥台型的上底面面积相等,圆形凹槽、第二凹槽的圆锥台型底部和圆形通孔同轴设置,形成一中空的检测器体;喷嘴的下端插入引管的上开口端,喷嘴和引管置于检测器体内部,喷嘴和引管与检测器体的圆形通孔同轴设置;处于检测器体内部的引管外壁面上由上自下依次穿套有上卡套、套管、下卡套,且上卡套和下卡套的圆锥台形的密封面均处于远离套管的一端,上卡套和下卡套的另一端与套管相接触;
于检测器体带内螺纹的圆形凹槽处螺合有带外螺纹的拧帽,拧帽的上端面设有与下卡套的顶部圆锥台型密封面配合的倒圆锥台形凹槽,于倒圆锥台形凹槽的下底面开设有圆形通孔,圆形通孔的径向截面与倒圆锥台型的下底面面积相等,倒圆锥台形凹槽和圆形通孔与检测器体的第二凹槽的圆锥台型底部和圆形通孔同轴设置;检测器体的中部侧壁面设有一通孔,触针穿过通孔与套管相接。
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