[发明专利]一种螺环季铵盐的制备方法有效
申请号: | 201410765701.4 | 申请日: | 2014-12-11 |
公开(公告)号: | CN105732645B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 关士友;冯磊;熊亚超;闫薪竹 | 申请(专利权)人: | 华东理工常熟研究院有限公司;华东理工大学 |
主分类号: | C07D487/10 | 分类号: | C07D487/10 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 螺环季 铵盐 制备 方法 | ||
1.一种螺环季铵盐2的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在水中,将化合物3与氨气进行亲核取代反应,即可;所述的亲核取代反应的温度为40℃~200℃;
其中,X1和X2各自独立地为卤素原子;为反应生成的阴离子,即X1和X2相应的阴离子;n为1~3。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的卤素原子为氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的卤素原子为碘原子。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的n为2。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述的亲核取代反应中,所述的氨气与所述的化合物3的摩尔比为2:1~10:1;
和/或,在所述的亲核取代反应中,所述的水与所述的化合物3的体积摩尔比为50mL/mol~600mL/mol;
和/或,在所述的亲核取代反应中,所述的亲核取代反应在密闭条件下进行;
和/或,在所述的亲核取代反应中,所述的亲核取代反应以反应液颜色不再变化时为反应终点。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述的亲核取代反应中,所述的氨气与所述的化合物3的摩尔比为2:1~4:1;
和/或,在所述的亲核取代反应中,所述的水与所述的化合物3的体积摩尔比为100mL/mol~200mL/mol;
和/或,在所述的亲核取代反应中,所述的亲核取代反应的时间为5h~24h。
7.一种螺环季铵盐1的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照权利要求1~6任一项所述的螺环季铵盐2的制备方法制得螺环季铵盐2;在有机溶剂中,将螺环季铵盐2,与四氟硼酸铵、四氟硼酸、四氟硼酸银、三氟乙酸、三氟乙酸铵、三氟乙酸银、硫氰酸、硫氰酸铵、六氟磷酸、六氟磷酸铵、六氟磷酸银、双三氟甲基磺酰亚胺、二氟草酸硼酸铵、双氟磺酰亚胺和二草酸硼酸铵中的一种或多种进行离子交换反应,即可;所述的有机溶剂为醇类溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂和丙酮中的一种或多种;
其中,为四氟硼酸根、三氟乙酸根、硫氰酸根、双三氟甲基磺酰亚胺根、六氟磷酸根、二氟草酸硼酸根、双氟磺酰亚胺根和二草酸硼酸根中的一种或多种。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在所述的离子交换反应中,所述的四氟硼酸铵、四氟硼酸、四氟硼酸银、三氟乙酸、三氟乙酸铵、三氟乙酸银、硫氰酸、硫氰酸铵、六氟磷酸、六氟磷酸铵、六氟磷酸银、双三氟甲基磺酰亚胺、二氟草酸硼酸铵、双氟磺酰亚胺和二草酸硼酸铵中的一种或多种,与所述的化合物3的摩尔比为0.5:1~3.0:1;
和/或,在所述的离子交换反应中,所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇和正丙醇中的一种或多种;
和/或,在所述的离子交换反应中,所述的腈类溶剂为乙腈和/或丙腈;
和/或,在所述的离子交换反应中,所述的醚类溶剂为四氢呋喃和/或2-甲基四氢呋喃;
和/或,在所述的离子交换反应中,所述的有机溶剂与所述的化合物3的体积摩尔比为300mL/mol~1500mL/mol;
和/或,在所述的离子交换反应中,所述的离子交换反应还包括水;所述的水与所述的化合物3的体积摩尔比为50mL/mol~600mL/mol;
和/或,在所述的离子交换反应中,所述的离子交换反应的温度为所述的离子交换反应的溶剂的回流温度;
和/或,在所述的离子交换反应中,所述的离子交换反应以反应液颜色不再变化时为反应终点。
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