[发明专利]一种锂二次电池镍锰尖晶石高电压正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂二次电池镍锰尖晶石高电压正极材料LiNi_0.5Mn_1.5O₄的有机共沉淀制备方法，其特征在于采用有机沉淀剂共沉淀法制备该材料，有机沉淀剂能够在烧结过程中分解除去，因此可不必洗涤沉淀前躯体，从而既简化了制备工艺，又可很好地控制产物的化学计量比，主要包括以下步骤：

1）将一定化学计量比的可溶性锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物分别加入水中，溶解、搅拌混合均匀后得到混合溶液A；

2）按照与金属离子的一定比例称量有机沉淀剂，于一定温度下溶解于有机溶剂中，得溶液B；

3）在持续搅拌下，将步骤1）所得的混合溶液A与步骤2）所得的溶液B以逐滴滴加的方式混合，滴加完成后继续搅拌一段时间，此过程中不断生成沉淀；

4）将步骤3）所得的沉淀分散体系，无需过滤和沉淀洗涤，直接蒸发干燥除去溶剂得到沉淀物；

5）将步骤4）所得的沉淀物经预烧后得到前驱体；

6）将步骤5）所得的前驱体在一定压力下制坯后于一定气氛下以一定升温速率升至高温烧结一段时间，然后以一定降温速率冷却至室温后，研磨即得目标产物镍锰尖晶石LiNi_0.5Mn_1.5O₄。

2.如权利要求1所述的镍锰尖晶石正极材料的有机共沉淀制备方法，其特征在于所述锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物的摩尔比为2：1：3；所述锂源化合物为乙酸锂、草酸锂、氟化锂、氢氧化锂、碳酸锂中的至少一种，所述镍源化合物为乙酸镍、草酸镍、硝酸镍、氯化镍中的至少一种，所述锰源化合物乙酸锰、草酸锰、硝酸锰、氯化锰中的至少一种。

3.如权利要求1所述的镍锰尖晶石正极材料的有机共沉淀制备方法，其特征在于所述有机沉淀剂与金属离子的比例“n(沉淀剂):n(总金属离子)”为(1~3):1；所述有机沉淀剂为丁二酮肟、8-羟基喹啉、四苯硼酸钠、甲基紫、孔雀绿、亚甲基蓝、二硝基苯胺等中的至少一种；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、环己烷、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺等中的至少一种。

4.如权利要求1所述的镍锰尖晶石正极材料的有机共沉淀制备方法，其特征在于所述逐滴滴加的混合方式为将溶液A逐滴滴加到溶液B中，或溶液B逐滴滴加到溶液A中，或将溶液A和溶液B同时逐滴滴加到另一容器中。

5. 如权利要求1所述的镍锰尖晶石正极材料的有机共沉淀制备方法，其特征在于所述沉淀分散体系蒸发干燥除去溶剂的方式为水浴加热蒸发、干燥箱烘干、真空干燥中的至少一种，干燥温度为60~120℃。

6.如权利要求1所述的镍锰尖晶石正极材料的有机共沉淀制备方法，其特征在于所述前驱体粉末压片制坯的压力为1~10MPa。

7.如权利要求1所述的镍锰尖晶石正极材料的有机共沉淀制备方法，其特征在于所述烧结气氛为空气、氧气、氮气、氩气、氦气中的至少一种。

8.如权利要求1所述的镍锰尖晶石正极材料的有机共沉淀制备方法，其特征在于所述预烧温度为200~650℃，预烧时间为1~8h；煅烧过程升温速率为每分钟升温1~20℃，煅烧温度为600~900℃，煅烧时间为2~24h。

9.如权利要求1所述的镍锰尖晶石正极材料的有机共沉淀制备方法，其特征在于所述冷却方式为程序控制缓慢降温、在炉中自然冷却、煅烧后样品直接取出快速降温、将样品投入水中淬火，将样品投入液氮中淬火中的至少一种。