[发明专利]一种黑色二氧化钛纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学领域，特别涉及一种黑色二氧化钛纳米管的制备方法。

背景技术

二氧化钛已经广泛应用在锂离子电池，太阳电池，光催化等领域。传统白色二氧化钛吸收光谱主要在5%紫外线波段，且对可见光，近红外和远红外部分的吸收非常有限，这无疑限制了二氧化钛在光电领域方面的应用。此外，其本征电导率只有大约10^-10 S/cm，低的导电率不利于电子-空穴的传输和分离，进一步影响到二氧化钛在光电应用领域性能的发挥。

黑色二氧化钛已证明具有良好的宽光谱吸收，物理化学稳定性和提高载流子浓度和电子迁移性能，能够满足高效太阳能的需要。从大量文献和专利调研来看，获得黑色二氧化钛的途径主要有高温氢气还原、氢等离子法、铝还原法和二步非金属掺杂法。

纳米管作为一种特殊的一维材料，相比体材料，因其优越的单向导电性而广泛应用在能源和环境领域。利用简单有效的方法合成黑色二氧化钛纳米管无疑是一个巨大挑战。本发明利用MoO₃纳米带作为牺牲模板，水合肼作为还原剂，利用Mo离子进行外向迁移掺杂，获得了一种黑色二氧化钛纳米管。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低的黑色二氧化钛纳米管的制备方法，该法操作简便、成本低、耗能低，得到的产品纯度高，可以大规模合成。

具体步骤为：

（1）将0.1克钼酸铵在磁力搅拌下溶解于30毫升去离子水并加入6毫升分析纯硝酸，搅拌半小时后将上述混合均匀的溶液转入100毫升聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，180℃水热反应24小时，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3-6次后，常温干燥即得MoO₃纳米带。

（2）将0.1-0.5克步骤（1）得到的MoO₃纳米带粉体加入到10-30毫升去离子水与分析纯丙三醇的混合溶剂中，用磁力搅拌器搅拌0.5-1小时；离子水与分析纯丙三醇的体积比为0.5-1：1-2。

（3）将0.5-2毫升分析纯四氯化钛加入到0.1-0.5毫升的分析纯水合肼中，用磁力搅拌器搅拌0.5-1小时。

（4）将步骤（3）得到的溶液加入到步骤（2）所得溶液中，搅拌均匀后将其转入100毫升聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，140-230℃水热反应12-16小时，过滤，将沉淀用无水乙醇洗涤3-6次后，常温干燥即得管长为1-10微米，管外径为300-500纳米,管壁厚10-20纳米的黑色二氧化钛纳米管。

本发明的优点在于：一方面，采用的前驱体是固体粉末，比较容易控制，另外利用该方法操作简便、成本低，并为锂离子电池，光催化，太阳电池等领域提供了新的材料。

附图说明：

图1为本发明制备的黑色二氧化钛纳米管的X射线衍射花样图。

图2为本发明制备的MoO₃纳米带的场发射扫描电镜照片。（a）低倍率场发射扫描电镜照片，（b）高倍率场发射扫描电镜照片。

图3为本发明制备的黑色二氧化钛纳米管的场发射扫描电镜照片。（a）-(b) 低倍率场发射扫描电镜照片，（c）-（d）高倍率场发射扫描电镜照片。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本

发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

（1）将0.1克钼酸铵在磁力搅拌下溶解于30毫升去离子水并加入6毫升分析纯硝酸，搅拌半小时后将上述混合均匀的溶液转入100毫升聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，180℃水热反应24小时，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次后，常温干燥即得MoO₃纳米带。

（2）将0.1克步骤（1）得到的MoO₃纳米带粉体加入到10毫升去离子水与分析纯丙三醇的混合溶剂中，用磁力搅拌器搅拌0.5小时；离子水与分析纯丙三醇的体积比为0.5：1。

（3）将0.5毫升分析纯四氯化钛加入到0.1毫升的分析纯水合肼中，用磁力搅拌器搅拌0.5小时。

（4）将步骤（3）得到的溶液加入到步骤（2）所得溶液中，搅拌均匀后将其转入100毫升聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，140℃水热反应12小时，过滤，将沉淀用无水乙醇洗涤3次后，常温干燥即得管长为1-10微米，管外径为300-500纳米,管壁厚10-20纳米的黑色二氧化钛纳米管。

实施例2：